氧化鈦納米晶的溶劑熱合成技術(shù)及其形貌控制的研究.pdf

1、二氧化鈦半導(dǎo)體納米材料在光催化、光電子、光電轉(zhuǎn)化、傳感器等方面存在潛在的應(yīng)用價值，因此實現(xiàn)氧化鈦半導(dǎo)體納米材料形貌可控合成一直以來就是人們研究的熱點。本文在總結(jié)氧化鈦半導(dǎo)體納米材料形貌控制研究的基礎(chǔ)上，實驗探索濕化學(xué)合成氧化鈦半導(dǎo)體納米晶的試驗工藝，創(chuàng)新的提出了微乳液溶劑熱合成納米二氧化鈦納米晶的合成技術(shù)，實現(xiàn)了二元表面活性劑二氧化鈦的形貌控制合成，同時進行II-VI半導(dǎo)體納米晶復(fù)合工藝的初步探索和多元復(fù)合II-VI族半導(dǎo)體納米晶合成制

2、備的基礎(chǔ)研究工作。
　　 在傳統(tǒng)高級脂肪酸合成納米晶技術(shù)的基礎(chǔ)上，采用高溫溶劑熱技術(shù)，在240℃，270℃，300℃三個不同反應(yīng)溫度下，在不同的反應(yīng)時間內(nèi)實現(xiàn)了納米二氧化鈦的合成與制備，結(jié)合透射電鏡(TEM)傅立葉紅外光譜(IR)和X射線衍射(XRD)技術(shù)，分析納米二氧化鈦形貌隨宏觀條件變化的規(guī)律，掌握了實現(xiàn)均一納米二氧化鈦形貌控制的方法，即控制低溫下納米晶的生長速度，充分延長反應(yīng)時間，降低反應(yīng)溫度，并抑制二次成核，能夠趨向獲得

3、均一棒狀二氧化鈦納米晶；而控制反應(yīng)溫度越過低溫成核區(qū)，實現(xiàn)高溫一次成核或采用室溫控制成核，高溫限制其異相生長，并控制反應(yīng)時間，能夠趨向獲得均一點狀二氧化鈦納米晶。
　　 首次采用微乳液溶劑熱的合成技術(shù)，成功解決了二氧化鈦室溫控制成核與高溫限制其異相生長的難題。利用微乳液技術(shù)中形貌控制的優(yōu)勢和溶劑熱中晶化較好的特點，以鈦酸四丁酯(TBT)、油酸(OA)和去離子水(H2O)為原料，在室溫下攪拌合成微乳液前驅(qū)體，通過300℃高溫溶劑熱

4、過程成功的制備出具有較小粒徑分布的氧化鈦球狀納米晶，通過反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度的控制合成了多邊形、菱形及棒狀的納米晶體，并結(jié)合文獻和傅立葉紅外光譜(IR)和X射線衍射(XRD)技術(shù)系統(tǒng)分析其形成機制、微觀形狀變化過程。
　　 采用復(fù)合表面活性劑合成技術(shù)，通過控制升溫速率、預(yù)處理時間等條件成功的解決了在不同反應(yīng)溫度控制納米晶生長速率的難題。采用十二胺(DM)及油酸(OA)雙表面活性劑合成技術(shù)，通過控制升溫速率采用溶劑熱合成技術(shù)制備出了

5、球狀、棒狀、點棒混合狀及一些無規(guī)則點狀的納米晶。并結(jié)合文獻、X射線衍射(XRD)技術(shù)初步分析在不同升溫速率下納米晶的形狀變化規(guī)律。同時采用DMF及油酸(OA)雙表面活性劑合成技術(shù)輔助合成了高結(jié)晶性大尺寸的菱形的氧化鈦納米晶。通過控制前驅(qū)體處理時間、采用簡單溶劑熱法制備具有10nm尺寸的粒徑分布較窄的方形氧化鈦納米晶。
　　 采用溶劑熱的方法，以硝酸鎘(Cd(NO3)2)，硫化鈉(NaES)或其它硫源如硫粉，硫代乙酰胺(TAA)為

6、原料，在不同的溫度、反應(yīng)時間、表面活性劑的作用下進行硫化鎘納米晶的合成工藝的制備工作。通過透射電鏡(TEM)對其進行表征分析，通過實驗獲得點狀、棒狀、三角錐狀及不同粒徑分布硫化鎘納米晶。同時我們還采用溶劑熱的合成工藝，控制合成了棒狀的硫化鋅納米晶。采用前驅(qū)體二次熱注入溶劑熱法，采用類似熱注入法制備二元量子點前驅(qū)體軀體，通過溶劑熱技術(shù)制備CdS、ZnS復(fù)合量子點。分析了微乳液前驅(qū)體溶劑熱技術(shù)制備二元核殼納米晶前景，設(shè)計相關(guān)的理論模型，相關(guān)