解草酯和解草酮的合成工藝研究.pdf

1、除草劑安全劑是一類保護(hù)作物免受除草劑藥害的化合物，解草酯和解草酮都是由瑞士汽巴嘉基公司開發(fā)并上市的除草劑安全劑，自問世以來受到人們越來越多的關(guān)注。本文綜合比較文獻(xiàn)的方法，合成了這兩種安全劑，并仔細(xì)研究了反應(yīng)的影響因素，確定出最佳合成工藝;對中間體以及目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)利用紅外、核磁共振等手段給予表征。
　　在解草酯的合成中，本文設(shè)計了一條收率高，反應(yīng)條件溫和，符合綠色化工生產(chǎn)要求的合成工藝路線，改進(jìn)路線以8-羥基喹啉為原料經(jīng)過取代、水

2、解、氯化、酯化合成出目標(biāo)產(chǎn)物解草酯，與傳統(tǒng)工藝相比本文首次采用電化學(xué)方法氯化替代原有生產(chǎn)工藝中的氯氣氯化法，該法不僅環(huán)境友好且收率達(dá)95％以上。具體研究內(nèi)容及結(jié)果如下:
　　1.8-喹啉氧基乙酸甲酯的合成:以丙酮為溶劑，K2CO3為縛酸劑，物料配比為n(8-羥基喹啉)∶n（氯乙酸甲酯）=1∶1.1在回流條件下反應(yīng)4h，得到產(chǎn)物產(chǎn)率為97.5％。
　　2.8-喹啉氧基乙酸的合成:以甲醇為溶劑，物料配比為n(8-喹啉氧基乙酸甲酯

3、)∶n(NaOH)=1∶1.3在回流條件下反應(yīng)5min，得到產(chǎn)物產(chǎn)率為91.8％。
　　3.5-氯-8-喹啉氧基乙酸的合成:在單室電解池中，鉑片為陰陽電極，水與鹽酸的體積比為25∶25時，原料濃度為0.2M，電流強(qiáng)度為0.4A，電解時間為2h，得到產(chǎn)物收率為95.0％。
　　4.解草酯的合成:以濃H2SO4作催化劑，物料配比為n(5-氯-8-喹啉氧基乙酸)∶n(2-庚醇)=1∶2.0，甲苯回流條件下反應(yīng)得到產(chǎn)物，產(chǎn)率為80.

4、2％。
　　在解草酮的合成中，以鄰硝基苯酚為原料，經(jīng)過溴丙酮的取代反應(yīng)，高壓加氫閉環(huán)，二氯乙酰氯的取代反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物解草酮，本文對原有生產(chǎn)工藝進(jìn)行優(yōu)化，找出最佳合成條件為:
　　1.鄰硝基苯氧丙酮的合成:以丙酮為溶劑，K2CO3為縛酸劑，物料配比為n（鄰硝基苯酚）∶n（自制溴丙酮）=1∶1.5在回流條件下反應(yīng)6h得到產(chǎn)物，產(chǎn)率為72.8％。
　　2.3，4-二氫-3-甲基-2H-1，4-苯并噁嗪的合成:以甲醇為溶劑，