衣康酸二正丁酯合成研究及中試設計.pdf

1、在傳統(tǒng)橡膠依賴的石化資源日趨缺乏的時代背景下,以可再生的生物基化學品為基礎原料,研發(fā)新一代生物基橡膠材料,是當下可持續(xù)發(fā)展理念下的大趨勢。衣康酸酯基橡膠(BIR)因其性能可與傳統(tǒng)丁苯橡膠相媲美,有望滿足工業(yè)新應用而被廣泛關(guān)注。作為該種橡膠的原料單體,衣康酸酯的需求也隨之增大。由于目前生產(chǎn)衣康酸酯的大型企業(yè)稀少,合成工藝陳舊,因此有必要改進條件,設計可供自行生產(chǎn)的方案,最終實現(xiàn)衣康酸酯基橡膠的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本文主要以衣康酸和正丁醇為原料,對

2、常用催化劑進行篩選,通過直接酯化法優(yōu)化工藝條件,為后續(xù)中試研究提供基礎,具體研究內(nèi)容如下:
　　1、在濃硫酸催化下,分析了水洗除酸的可行性以及是否添加帶水劑等基礎問題。在此基礎上,通過變量研究得到了較佳的合成條件為:反應溫度120℃,正丁醇的摩爾用量為衣康酸的4倍,濃硫酸用量1.5％,酯化率最高可達98.2％。繼而考察了反應的速控步驟,以此來建立合適的動力學模型。
　　2、從常見的有機磺酸中,挑選出效果較好的對甲苯磺酸來研究

3、較佳合成工藝。最終發(fā)現(xiàn):反應溫度130℃,正丁醇的摩爾用量為衣康酸的4倍,磺酸用量為2％時,酯化率最高可達95％。在此基礎上,通過浸漬法制備了硅膠負載對甲苯磺酸固體酸。將理論負載量為50％的催化劑用于工藝研究,得到較佳條件為:反應溫度120℃,5％的催化劑用量,正丁醇的摩爾用量為衣康酸的4倍,反應時間4h,此時可實現(xiàn)85.6％的轉(zhuǎn)化率。
　　3、在D001型樹脂催化下,通過正交試驗設計和單因子變量實驗發(fā)現(xiàn):當正丁醇的摩爾用量為衣康