雙-（6-氧-間羧基苯磺?；?β-環(huán)糊精氣相色譜固定相的研究.pdf

1、論文對β-環(huán)糊精(簡稱：β-CD)及其衍生物作為手性氣相色譜固定相在藥物、環(huán)境、農(nóng)藥、食品、香精香料等方面的應(yīng)用進(jìn)行了闡述。利用實(shí)驗(yàn)室合成的雙-(6-O-間羧基苯磺?；?-β-CD作為氣相色譜固定相，同時(shí)對β-CD衍生物做了熱重分析(TGA)等進(jìn)一步表征。將雙-(6-O-間羧基苯磺酰基)-β-CD衍生物用作固定液，用動(dòng)態(tài)法制備不同涂漬濃度、不同內(nèi)徑的毛細(xì)管氣相色譜柱。對柱效進(jìn)行了表征，通過柱效、柱型、涂漬量等比較，顯示了液膜薄、柱內(nèi)徑小

2、的柱，柱效較高。測試了柱的酸堿性、惰性、極性，麥?zhǔn)铣?shù)值說明此柱為中強(qiáng)極性柱，酸性柱，惰性較好。 利用雙-(6-O-間羧基苯磺?；?-β-CD自制毛細(xì)管柱對異構(gòu)體及手性化合物進(jìn)行氣相色譜分離。對脂肪族位置異構(gòu)體丁醇異構(gòu)體進(jìn)行了分離。丁醇異構(gòu)體沸點(diǎn)很接近，較難分開，在3＃(固定液涂漬濃度為5％，15m×0.53mm I.d.)柱上，丁醇異構(gòu)體均達(dá)到基線分離。在此柱上先后以叔丁醇、異丁醇、正丁醇的順序出峰，極性最強(qiáng)的正丁醇由于定向力

3、最強(qiáng)而保留時(shí)間最長。對芳香族類位置異構(gòu)體如環(huán)境污染物二甲苯、氯甲苯、硝基甲苯都有一定程度的分離，其中，二甲苯40℃時(shí)在1＃(固定液涂漬濃度為15％，15m×0.25mm I.d.)柱上接近基線分離。對手性物質(zhì)1-苯乙醇和1-苯丙醇進(jìn)行分離，1-苯乙醇和1-苯丙醇分別在105℃和110℃，在2＃(固定液涂漬濃度為5％，15m×0.32mm I.d.)柱上接近基線分離。用自制的β-CD衍生物GC毛細(xì)管柱對實(shí)際樣品進(jìn)行分離分析。實(shí)現(xiàn)了用內(nèi)標(biāo)法

4、對風(fēng)油精主要成分樟腦的定性定量分析以及對白酒中氨基酸衍生物的初步分離。 將該β-CD衍生物以不同液固比涂布在101白色硅烷化擔(dān)體上制成氣相色譜固定相，制得液固比不同和內(nèi)徑不同的氣相色譜填充柱，研究了不同填充柱的相關(guān)色譜性能，并比較了不同液固比、內(nèi)徑的填充柱的色譜行為，結(jié)果證實(shí)2％、1％液固比的填充柱對環(huán)境污染物二甲苯、氯甲苯等、正構(gòu)烷烴、丁醇異構(gòu)體有分離效能。 通過該β-CD衍生物毛細(xì)管柱與填充柱比較，發(fā)現(xiàn)兩類色譜柱在柱效