簡介：燃燒熱的測定,基礎(chǔ)化學實驗Ⅲ（物理化學實驗）,燃燒熱、恒壓燃燒熱、恒容燃燒熱。,知識點及實驗技能訓練要點,知識點,氧彈量熱計的使用、雷諾圖解法（均為首次訓練）,實驗技能訓練要點,一、實驗?zāi)康?二、實驗原理,三、實驗步驟,四、注意事項,五、實驗總結(jié),六、實驗延伸,七、思考題,一、實驗?zāi)康?1用氧彈量熱計測定萘的燃燒熱。2明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱和恒容燃燒熱的差別。3了解量熱計中主要部分的作用，掌握氧彈量熱計的實驗技術(shù)。4學會雷諾圖解法校正溫度改變值。,二、實驗原理,1燃燒熱,1MOL物質(zhì)完全氧化時的反應(yīng)熱稱為燃燒熱。,在恒壓條件下測定的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱QP?H；在恒容條件下測定的燃燒熱稱為恒容燃燒熱QV?U。,?H?U?PV,QPQV?NRT,?N為反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差。,若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關(guān)系式,,,,,,2測量,氧彈量熱計是一種環(huán)境恒溫式的量熱計。,氧彈量熱計的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周圍的介質(zhì)（本實驗中為水）以及和量熱計有關(guān)附件的溫度升高。測量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，就可求算該樣品的恒容燃燒熱QV。QVCWW’ΔT,W’稱為量熱計的水當量，即除水之外，量熱計升高1℃所需的熱量；?T為樣品燃燒前后水溫的變化值。,,,,QV單位KJ/G,QV,MQVMR,苯甲酸的燃燒熱為26460KJG1；燃燒鐵絲的燃燒熱值為6695KJG1。,量熱計和周圍環(huán)境之間的熱交換是無法完全避免的，它對溫差測量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。,3雷諾溫度校正圖,,,,,4儀器和試劑,XRY1A數(shù)顯氧彈式熱量計（上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司）1套VCY4充氧器1臺壓片機1臺直尺1把剪刀1把氧氣鋼瓶1只引燃專用鐵絲1000ML容量1個2000ML容量瓶1個苯甲酸分析純萘分析純,三、實驗步驟,1苯甲酸燃燒熱的測定,1樣品制作稱重和壓片,2裝置氧彈,3充氣,4燃燒,2萘的燃燒熱測定,5測量溫度,三、實驗步驟,1苯甲酸燃燒熱的測定,1樣品制作稱重和壓片,壓片機,用臺秤稱取大約1G苯甲酸（切勿超過10G）,在壓片機上壓成圓片，防止充氣時沖散樣品，使燃燒不完全，造成實驗誤差,將壓好片的樣品在干凈的玻璃上輕擊二、三次，再用分析天平精確稱量。,,,壓片機,注意樣品不要壓得太緊或太松,樣片壓得太緊，點火時不易全部燃燒；壓得太松，樣品容易脫落。,2裝置氧彈,氧彈熱量計安裝示意圖,擰開氧彈蓋,小心將壓好的樣片放在燃燒杯內(nèi)（樣品最好接觸燃燒杯底部）,將點火絲的兩端分別緊繞在電極的下端兩電極與燃燒杯不能相碰或短路，即點火絲不應(yīng)與燃燒杯相接觸,用萬用表檢查兩電極是否通路。若通路，則旋緊氧彈出氣口后即可以充氧氣。,,,,氧彈蓋,氧彈體,氧彈架,圖Ⅱ31氧彈熱量計安裝示意圖,（3）充氣,將氧彈進氣管口的螺栓卸下,將高壓鋼瓶導氣管與進氣孔相連,打開鋼瓶總開關(guān),順時針轉(zhuǎn)動低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿，使低壓表顯示值為05MPA,,,,關(guān)閉氧彈出口。順時針轉(zhuǎn)動低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿使氧彈中充大約12MPA的氧氣,開啟氧彈出口大約1MIN（有嘶嘶的響聲），借以趕出彈中空氣（此時仍進氣）,逆時針方向轉(zhuǎn)動減壓閥手柄至放松位置，旋下導氣管，將氧彈的進氣螺栓旋上,再次用萬用表檢查氧彈中兩電極間的電阻,,,,氧氣鋼瓶,高壓表,低壓表,總閥門,低壓表調(diào)節(jié)螺桿,1準確量取已調(diào)節(jié)到低于室溫10℃的自來水3L，倒入盛水桶內(nèi)中。氧彈放入桶中央，插好電極，蓋上蓋子，注意把測溫探頭插入對準水桶的孔中。,4燃燒,測溫探頭,打開電源，在控制面板上按下攪拌按鈕，恒溫攪拌。待溫度穩(wěn)定上升后按下復(fù)位按鈕，并開始計數(shù)，每隔30S記錄一次溫度。,記錄12次后，按下點火按鈕，繼續(xù)每隔30S記錄溫度數(shù)據(jù)。大概30S后，顯示溫度（溫差）開始迅速上升，表明樣品點火成功。,如果點火1MIN～2MIN后，顯示溫度仍未有顯著變化，表明點火失敗，需重新開始實驗,等顯示溫度達到最大值后，再測幾組數(shù)據(jù)，即可結(jié)束本次測定過程。一般點火后需要記錄28～30次,實驗結(jié)束后，關(guān)閉攪拌器，取出溫度探頭，拔下電極，再取出氧彈，用放氣閥放放掉余氣。旋開氧彈蓋，檢查樣品燃燒是否完全。氧彈中應(yīng)沒有明顯的燃燒殘渣，否則應(yīng)重做實驗。,5測量溫度,測量燃燒后剩下的鐵絲長度，計算鐵絲的實際燃燒長度。最后擦干氧彈和盛水桶。,氧彈熱量計安裝示意圖,四、注意事項,1苯甲酸必須經(jīng)過干燥，受潮樣品不易點燃且稱量有誤。壓片時，不能太實（緊），否則不易點燃；也不宜太松，否則樣品脫落，秤量不準。,2氧氣遇油脂會爆炸。因此氧氣減壓閥、氧彈以及氧氣通過的各部件、各連接部分不允許有油污，更不許使用潤滑油。,3電極切勿與燃燒皿接觸，燃燒絲與燃燒皿亦不能相碰，以免引起短路,4氧彈放入內(nèi)桶中后如有氣泡，說明氧彈漏氣，應(yīng)設(shè)法排除故障。,5進行萘的燃燒熱測量時需要重新調(diào)節(jié)水溫和量取水的體積。,五、實驗總結(jié),（一）數(shù)據(jù)處理,根據(jù)所用儀器的精度，正確表示測量結(jié)果，并指出最大測量誤差所在。,苯甲酸的恒壓燃燒熱為－26460KJG1；引燃鐵絲的燃燒熱值為－6695KJG1。,作苯甲酸和萘燃燒的雷諾溫度校正圖，由ΔT計算熱量計的水當量和萘的恒容燃燒熱QV，并計算其恒壓燃燒熱QP。,1在精確測量中燃燒絲的燃燒熱以及氧氣中其他雜質(zhì)氧化所產(chǎn)生的熱效應(yīng)都應(yīng)從總熱量中扣除。,（二）討論,（2）燃燒絲的燃燒熱扣除方法可將燃燒絲在實驗前稱重，燃燒后用稀鹽酸浸洗，蒸餾水洗凈，吹干，稱重，求出燃燒過程中失重的量（燃燒絲的熱值為6695JG1）。,（3）其他雜質(zhì)氧化所產(chǎn)生的熱效應(yīng)扣除方法可用01MOLL1NAOH溶液滴定洗劑氧彈內(nèi)壁的蒸餾水（在燃燒前可先在氧彈中加入05ML的水），1ML01MOLL1NAOH溶液相當于5983J。,在實際測量中，由于熱量計和周圍環(huán)境之間的熱交換無法避免，它對溫差測量值的影響可用雷諾RENOLDS溫度校正圖校正。,圖Ⅱ32雷諾溫度校正圖,2用雷諾圖確定實驗中的?T??,1稱取適量待測物質(zhì)，估計其燃燒后可使水溫上升15～20℃。因此，預(yù)先調(diào)節(jié)水溫低于室溫10℃左右。將燃燒前后觀察所得的一系列水溫和時間關(guān)系作圖。得一曲線如圖Ⅱ32。,具體校正過程1,圖Ⅱ32雷諾溫度校正圖,2圖中B點意味著燃燒開始，熱傳入介質(zhì)；C點為觀察到的最高溫度。從相當于室溫的T作水平線TO，交燃燒過程曲線與O。過O作T軸的垂線AB。延長CD并交AB線于F；延長AB交AB線于E點，EF間的溫度差值即為經(jīng)過校正的ΔT。,具體校正過程2,圖Ⅱ32雷諾溫度校正圖,（3）在某些情況下，熱量計的絕熱性能良好，熱漏很小，而攪拌器功率較大，不斷引進的能量使得曲線不再出現(xiàn)最高溫度點，如圖Ⅱ33所示。此種情況下的溫度校正方法與前述情況下的溫度校正相似。,圖Ⅱ33絕熱良好情況下的雷諾溫度校正圖,具體校正過程3,六、實驗延伸,原理環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差別與環(huán)己烯上孤立雙鍵結(jié)構(gòu)有關(guān)。如果將環(huán)己烷與苯的經(jīng)典定域結(jié)構(gòu)相比較，兩者的燃燒熱的差值視乎應(yīng)為環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差值的3倍（|?E||?H環(huán)己烷||?H環(huán)己烯|）。但由于苯的共軛結(jié)構(gòu)導致其能量降低，環(huán)己烷與苯燃燒熱的差值應(yīng)為3倍的環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差值加上苯分子的共軛能E（|?H環(huán)己烷||?H苯|3|?E|E）。,設(shè)計實驗，通過熱化學方法研究苯的共振能。,要求設(shè)計實驗過程，測定苯的共軛能的實驗方法、列出使用儀器與試劑,七、思考題,1本實驗中，哪些為體系哪些為環(huán)境實驗過程中有無熱損耗，如何減小2固體樣品為什么要壓成片狀若不壓片，實驗?zāi)芊襁M行3精確稱量前為什么要將樣品輕擊兩、三下，然后再稱量4加入內(nèi)桶中的水為什么要選擇比室溫或恒溫水夾套的水溫低1℃5試分析實驗中哪些因素更容易造成實驗誤差為什么用雷諾校正圖解法進行溫度校正,
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簡介：,NOTEFIRST的使用（上）,安徽師范大學化材學院,文獻管理軟件,,,1軟件功能,,,2安裝注冊,,,3知識獲取,,,,使用指南上冊,4文獻管理,,,軟件功能,PART01,,做畢業(yè)論文時，閱讀文獻的時候還需要管理文獻。當你下載十幾篇甚至上百篇文獻后Q這么多文獻怎么管理Q哪些讀過Q文章講了什么Q曾經(jīng)做過的筆記去了哪里Q文章要寫參考文獻。Q怎么寫手寫Q好煩躁啊怎么辦,,NOTEFIRST幫你忙,,,安裝注冊,PART02,HTTP//WWWNOTEFIRSTCOM下載SETUPEXE關(guān)閉WORD、IE運行安裝包安裝完成后，自動生成桌面圖標,下載安裝,注冊登錄,雙擊打開,,注冊新賬號郵箱激活登錄和運行,,客戶端界面,菜單欄,快捷工具欄,功能模塊區(qū),顯示區(qū),樹形工作區(qū),,回到客戶端,展開或收起快捷菜單,關(guān)閉浮動快捷菜單,網(wǎng)頁保存,屏幕截圖,保存題錄,懸浮工具,,,知識獲取,PART03,知識獲取,期刊RSS訂閱,主題訂閱,知識卡片,31期刊RSS訂閱,,選擇文獻訂閱,,,32主題訂閱,選擇文獻訂閱,,,,,,,,導入選中題錄,高級檢索,,整網(wǎng)頁快存,,,33知識卡片,網(wǎng)頁選中部分快存截圖（屏幕照相）,,,,,,,,,,文獻管理,PART04,文獻管理,,文獻管理又稱參考文獻管理或題錄管理41添加題錄42一般操作,文獻管理界面,,樹形工作區(qū),題錄列表區(qū),,,題錄列表表頭,題錄詳細信息預(yù)覽區(qū),,文獻管理模塊,,,,,31添加題錄,,411手動添加,三種方式點擊快捷工具欄的“新建題錄”按鈕點擊菜單欄的“文件→新建題錄”左側(cè)文獻管理的樹形工作區(qū)，右鍵點擊文件夾，在出現(xiàn)的菜單中選擇“新建題錄”,,,,①快捷工具欄新建題錄,,,412文件導入,兩種方式①點擊快捷工具欄的“導入文件”，可選擇導入一篇文獻的題錄，或一個文件夾內(nèi)所有的文獻的題錄②或右鍵所要導入全文的目標文件夾，點擊右鍵菜單中的“導入文件”,①本地文件快捷導入,,,1添加文件,點選一個文件,,2選擇題錄類型,3開始導入文件,文獻被導入,,,413快捷獲取,三種方式關(guān)鍵詞訂閱懸浮工具IE插件,,,,③IE在線數(shù)據(jù)庫題錄添加,右鍵點擊數(shù)據(jù)庫題錄頁面,保存該篇題錄,,,利用其他文獻管理軟件的“導出”功能，把收集的文獻進行導出，之后利用NOTEFIRST的“導入”功能，進行導入。,其他文獻管理軟件的導入,題錄顯示列表題錄排序題錄搜索價值等級標定已讀/未讀文獻公開/非公開文獻自有版權(quán),文獻的移動標簽查看全文題錄自動更新全文自動下載重復(fù)題錄處理全文文件、附件、網(wǎng)絡(luò)連接地址,42其他操作,1題錄分類,可根據(jù)關(guān)鍵詞、學科等把收集的文件分成若干文件夾。同時可以新建、刪除、更名文件夾,2題錄顯示列表,列表分為4種視圖,3文獻的排序,右鍵點擊題錄欄上方“排序字段”排序字段（升序/降序）,在此處點擊右鍵,4文獻題錄搜索,在快捷工具欄輸入檢索關(guān)鍵詞按回車即可默認從標簽、作者、標題、媒體中查找,5已讀/未讀文獻,,加粗字體為未讀文獻,,正常字體為已讀文獻,6文獻的移動,,點擊右鍵,7標簽,點擊右鍵,,,8查看全文,雙擊題錄便可以查看全文內(nèi)容；右鍵菜單中的“全文在內(nèi)部瀏覽器中打開/在外部瀏覽器中打開”查看全文。,9筆記管理NOTEFIRST的筆記管理包括隨文筆記、讀書筆記。,,,隨文筆記,,讀書筆記,,10題錄自動更新,,,,,1,2,3,4,5,11重復(fù)題錄處理,導入題錄時，如果已經(jīng)存在標題相同的題錄，會出現(xiàn)提示，選擇“強制添加”或“取消”。,,然后點擊題錄去重重,,,,,,問題來了,如何從在線數(shù)據(jù)庫（例如中國知網(wǎng)）批量導入題錄呢請同學們相互討論，認真研究咱們課堂上來揭曉答案。,感謝各位的聆聽,
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