常壓、低溫水熱晶化法制備莫來石復(fù)相納米晶的研究.pdf

1、我國的高嶺土資源十分豐富，其儲量在世界處于前列，而且分布范圍廣，質(zhì)地較好，易于開發(fā)利用。本試驗采用五四化工廠生產(chǎn)的高嶺土為原料，利用氧化-還原法除去原料中的鐵、錳、鈦等離子和有機(jī)質(zhì)，達(dá)到精細(xì)化處理的目的。烘干后的粉末通過控制煅燒溫度點、升溫速率以及保溫時間，高溫煅燒合成含有莫來石的精礦粉。在常壓、低溫條件下，利用所得精礦粉作為前驅(qū)體，與一定濃度的NaOH溶液混合、加熱攪拌，經(jīng)過水熱晶化過程即可獲得主晶相為莫來石的復(fù)相納米晶。整個過程均在

2、常壓下完成，操作簡單易行。通過試驗討論了水熱晶化法制備莫來石復(fù)相納米晶的制備工藝，分析了NaOH濃度、晶化溫度、保溫時間、前驅(qū)體濃度等條件對所得產(chǎn)物的晶相組成、晶粒粒度以及形貌的影響，并利用差熱.熱重、X射線衍射、掃描電鏡以及激光粒度等測試手段對所獲樣品進(jìn)行相關(guān)表征與分析；同時對莫來石復(fù)相納米晶的成核和生長機(jī)理進(jìn)行了探討。試驗研究結(jié)果表明： 1、氧化-還原精細(xì)化除雜過程中，草酸和連二硫酸鈉的最佳用量分別為2.5％和0.15％。經(jīng)

3、過處理后的高嶺土白度得到明顯提高，由67.3％提高到79.8％，達(dá)到了對高嶺土除雜增白的目的。 2、在常壓、低溫條件下，利用水熱晶化法成功制備了莫來石復(fù)相納米晶。經(jīng)過分析比較確定了最佳工藝條件：NaOH濃度為3mol/l，晶化溫度為80℃，保溫時間為3h，前驅(qū)體濃度為0.15g/ml，制備得到的產(chǎn)物結(jié)晶性能好、少團(tuán)聚，平均粒徑約為60nm。 3、莫來石復(fù)相納米晶差熱曲線上沒有明顯的吸熱峰和放熱峰，高溫?zé)岱€(wěn)定性比普通莫來石

4、材料有很大提高；根據(jù)激光粒度分析可知，所得納米晶晶粒的體積粒徑分布范圍為40～110nm，積平均粒徑為60.9nm。 4、利用負(fù)離子配位多面體生長基元理論模型較好地解釋了莫來石復(fù)相納米晶的成核和生長機(jī)理。水熱晶化反應(yīng)是以水解作為基礎(chǔ)，水熱條件下晶粒的形成遵循“溶解-結(jié)晶”機(jī)制；溶液pH對所得莫來石復(fù)相納米晶的晶粒粒度與形貌有重要影響：在弱堿性條件下晶粒呈柱狀結(jié)構(gòu)；而在強(qiáng)堿性條件下晶粒呈球形，為實現(xiàn)莫來石復(fù)相納米晶結(jié)構(gòu)的可控生長提