單質(zhì)硅粉水解-聚合法制備大粒徑硅溶膠.pdf

1、大粒徑硅溶膠具有優(yōu)異的粘結(jié)性能、吸附性能及穩(wěn)定性能，使其在眾多領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。硅溶膠的性能不僅取決于其濃度、粘度等性質(zhì)，還與膠粒粒徑大小和結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，因此大粒徑硅溶膠的粒徑增長(zhǎng)及其膠粒結(jié)構(gòu)的研究，成為當(dāng)前硅材料研究的熱點(diǎn)之一。目前大粒徑硅溶膠的制備方法主要分為三類(lèi)：離子交換法、種子法和單質(zhì)硅粉水解法，其中離子交換法制備大粒徑硅溶膠能耗大、工藝過(guò)程繁瑣，并且對(duì)環(huán)境污染較大；而種子法所制備的大粒徑硅溶膠膠粒粒徑不均勻。本文在添加聚合

2、劑的條件下采用單質(zhì)硅粉水解-聚合法制備大粒徑硅溶膠。經(jīng)探索實(shí)驗(yàn)制備出了膠粒粒徑為35納米的硅溶膠，并分析研究了在添加聚合劑條件下大粒徑硅溶膠的生長(zhǎng)機(jī)理。
　?。?）研究了單質(zhì)硅粉法制備硅溶膠的工藝影響因素，深入探討了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、硅粉用量和催化劑用量等因素對(duì)硅溶膠產(chǎn)品各指標(biāo)的影響。結(jié)果表明，在500ml的三口燒瓶中加入200ml蒸餾水和30g單質(zhì)硅粉，然后加入1.20gNaOH調(diào)節(jié)溶液的pH值為10.0左右，在90℃下攪拌，

3、然后每隔1h分三批加入剩余單質(zhì)硅粉25g，反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束經(jīng)冷卻抽濾等步驟即可得硅溶膠產(chǎn)品，測(cè)得所得硅溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％，平均粒徑為22nm。
　?。?）通過(guò)對(duì)比聚合劑原硅酸（B1）、正硅酸乙酯（B2）、聚合劑B3和聚合劑B4對(duì)硅溶膠粒徑及其形貌的影響，發(fā)現(xiàn)聚合劑B4對(duì)粒徑增長(zhǎng)的促進(jìn)作用最為明顯。經(jīng)工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)可得，在500ml的三口燒瓶中加入200ml蒸餾水和30g單質(zhì)硅粉，然后加入1.20gNaOH調(diào)節(jié)溶液的pH值為10.

4、0左右，在90℃下攪拌，然后每隔1h分三批加入剩余單質(zhì)硅粉25g，當(dāng)反應(yīng)2h之后加入0.90g的聚合劑B4，繼續(xù)反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束經(jīng)冷卻抽濾等步驟即可得大粒徑硅溶膠產(chǎn)品，測(cè)得所得硅溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%，平均粒徑為35nm。
　?。?）研究表明添加聚合劑不僅促進(jìn)膠粒粒徑的增長(zhǎng)，而且還有助于提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。通過(guò)凝膠實(shí)驗(yàn)測(cè)試大粒徑硅溶膠的穩(wěn)定性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明產(chǎn)品的穩(wěn)定性不僅受濃度、溫度等因素的影響，而且隨著產(chǎn)品平均粒徑的增長(zhǎng)呈現(xiàn)更加