基于液芯光纖的光譜儀研制及管內固相微萃取液相色譜聯用的應用研究.pdf

1、采用液芯光纖作為檢測池被認為是提高光譜分析靈敏度的有效方法?；诖?，本工作第一部分建立了基于液芯光纖(LCW)的分光光度法和激光誘導熒光光譜法，并成功地應用于1，10鄰二氮菲對鐵的檢測和催化熒光動力學方法對銅離子濃度的測定。前處理工作的簡單化，自動化是分析化學發(fā)展的一個方向。因此，本工作第二部分進行了管內固相微萃取液相色譜的聯用工作，將自制的毛細管萃取柱安裝到液相色譜進樣器中作為萃取裝置，有效的提高了對三種有機磷農藥的檢測靈敏度。

2、 第一章通過文獻綜述了光纖的結構、類型以及光在光纖中的傳播原理；介紹了液芯光纖在光譜分析中的研究發(fā)展狀況；歸納總結了液芯光纖在各種檢測方法及其應用現狀；特別介紹了熒光催化動力學方法的原理和研究應用的方向。 第二章建立了基于液芯光纖的分光光度檢測裝置。該裝置的核心由低折射率的聚四氟乙烯空心管和流水溶液構成的液芯光纖組成，由LED發(fā)射的藍光經過石英光纖進入液芯光纖后部分被液芯所吸收，用CCD檢測器在液芯光纖的另一端對透過光進行檢測

3、。實驗表明，將該裝置用于對水中的鐵含量的檢測比普通的分光光度法測定的結果更好，且通過增加LCW的長度可獲得更好的檢測靈敏度。應用于檢測自來水總鐵的濃度，發(fā)現LCW方法的回收率在允許范圍內。結果表明：裝置性能穩(wěn)定，成本底，可廣泛廣泛應用于對各種吸光物質在水溶液中濃度的檢測。 第三章建立了一種基于液芯光纖的激光誘導熒光光譜法。優(yōu)化了方法的檢測條件，包括通過調整激光光源的激發(fā)位置來減少光源的干擾和增大光源強度；優(yōu)化了CCD檢測器的積分

4、時間和濾波寬度來增大測量信噪比?；贑u離子對H2O2氧化羅丹明B具有催化作用的動力學反應體系，將裝置應用于對Cu2+的檢測。通過對方法精密度的考察，對標準物分析實驗及與商用熒光儀檢測結果的對比，評價了該方法的分析性能。結果表面：由于液芯光纖對發(fā)射熒光具有很好的聚集能力以及激發(fā)光源的超強激發(fā)能力，該方法比商用熒光儀的檢測具有較好的檢測靈敏度。 第四章通過文獻綜述了固相微萃取的原理，萃取涂層的種類以及制備方法介紹了手動固相微萃取與

5、液相色譜聯用的操作方式：歸納了在研究應用中管內SPME-HPLC系統(tǒng)的三種構造方式，并評價了它們的性能?？偨Y了目前幾種管內固相微萃取涂層和管內固相微萃取液相色譜的聯用系統(tǒng)的研究應用現狀。 第五章通過溶膠-凝膠的方法在毛細管內壁上鍵合羥基端PDMS萃取層；討論了溶膠-凝膠的反應條件，反應步驟以及在毛細管內的反應時間；通過對萃取層電子顯微鏡掃描圖片得到的微細結構，萃取層化學性質以及萃耿能力的分析，評價了萃取層的萃取性能。由于該萃取層

6、具有粗糙的表面結構、凝膠層具有的有機.無機性質以及聚合物和毛細管壁的鍵合作用，使該萃取層對各種極性的物質都具有較強的萃取能力，且萃取層的穩(wěn)定性良好。 第六章通過對agilent1100液相色譜自動進樣器的改裝建立了in-tube SPMEHPLC聯用系統(tǒng)，實現了固相微萃取吸附和解吸的全自動化。選擇了實現萃取平衡的最佳條件，比較了不同溶劑對吸附物的洗脫效率；采用萃取前進空氣塞到萃取柱內的方法消除了殘留流動相對萃取的干擾。將自制的的