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文檔簡介
1、隨著人類科學(xué)研究的不斷發(fā)展進(jìn)步,對于手性化合物有了更加深入的認(rèn)識,對光學(xué)純的手性化合物的需求與日俱增,這使得如何快速高效的獲得光學(xué)純的手性化合物成為醫(yī)藥化學(xué)以及生物化學(xué)領(lǐng)域的一個研究熱點。目前手性拆分法是獲得光學(xué)純手性化合物中最為常用的一種方法,在近年來得到了快速的發(fā)展。在手性拆分的方法中,酶拆分法、化學(xué)拆分法、不對稱轉(zhuǎn)換拆分法、結(jié)晶拆分法、色譜拆分法等已經(jīng)在手性化合物拆分領(lǐng)域中得到了應(yīng)用。其中,高效液相色譜法(HPLC)手性拆分有著高
2、效快捷的優(yōu)勢,已被廣泛應(yīng)用于科研開發(fā)及生產(chǎn)應(yīng)用。高效液相色譜法的技術(shù)核心在于手性固定相(CSP),以多糖類CSPs為代表的一系列手性固定相因其優(yōu)異的性能而被商業(yè)化。
本文利用區(qū)域選擇性反應(yīng)分別將纖維素和直鏈淀粉的2-,3-位羥基衍生化為3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯、3,5-二氯苯基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯基團(tuán),并將6-位羥基取代為富勒烯己酸酯基團(tuán),制備了6種富勒烯多糖衍生物并通過紅外光譜法(FT-IR)和核磁共振法(NMR)
3、表征。將所得的富勒烯多糖衍生物涂覆于氨丙基硅膠表面,制成一系列手性固定相,通過HPLC評價其對10種典型對映體的手性拆分能力。
色譜拆分結(jié)果顯示所制備的富勒烯多糖衍生物手性固定相對所選的對映體具有較好的手性識別能力,不同的2-,3-位引入基團(tuán)對于手性固定相的手性識別能力產(chǎn)生至關(guān)重要的影響,纖維素類與直鏈淀粉類手性固定相的手性拆分性能在一定程度上存在互補,一些在纖維素類手性固定相上不能拆分的對映體在直鏈淀粉類手性固定相上能夠得到
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