多環(huán)芳基聚硅氧烷的合成及在彈性石英毛細(xì)管氣相色譜中的應(yīng)用.pdf

1、本文作者首先研究了多種芳基取代環(huán)戊二烯酮合成。芳基取代的環(huán)戊二烯酮很早就已經(jīng)有人研究了，從基本的芳香醛合成偶姻，經(jīng)催化氧化成偶酰，再與脂肪酮或芳香酮經(jīng)過(guò)一步或兩步反應(yīng)得到相應(yīng)的芳基取代的環(huán)戊二烯酮。但是大家的注意力多集中于全芳基取代環(huán)戊二烯酮，很少有人研究含部分脂肪基取代的芳基環(huán)戊二烯酮。作者借鑒了過(guò)去研究者的方法合成了一系列的芳基取代環(huán)戊二烯酮：四苯基環(huán)戊二烯酮(Ⅰ)：3，4-二(4-甲氧基苯基)-2，5-二苯基環(huán)戊二烯酮(Ⅱ)；3，

2、4-二(呋喃-2-基)-2，5-二甲基環(huán)戊二烯酮(Ⅲ)；苊式環(huán)戊二烯酮(Ⅳ)；2，5-二甲基-3，4-二苯基環(huán)戊二烯酮(V)：3，4-二苯基環(huán)戊二烯酮(Ⅵ)：2-甲基-3，4-二苯基環(huán)戊二烯酮(Ⅶ)：2-乙基-3，4-二苯基環(huán)戊二烯酮(Ⅷ)，并通過(guò)紅外和核磁對(duì)它們進(jìn)行了表征。其中化合物(Ⅵ)(Ⅶ)(Ⅷ)沒(méi)有見到文獻(xiàn)報(bào)道。 作者選擇其中的四苯基環(huán)戊二烯酮(Ⅰ)與含雙鍵的聚甲基硅氧烷通過(guò)Diels-Alder反應(yīng)合成帶有四苯基苯基的

3、聚甲基硅氧烷高分子，在對(duì)其進(jìn)行提純后，用靜態(tài)法涂敷在彈性石英毛細(xì)管上，對(duì)涂敷固定相的彈性石英毛細(xì)管柱各個(gè)方面進(jìn)行評(píng)價(jià)，包括選擇性、極性、柱效、內(nèi)壁惰性、耐溫性等。重點(diǎn)考察其對(duì)芳烴如苯基取代物、多環(huán)芳烴(PAH)的分離選擇性。 考察結(jié)果表明涂敷四苯基苯基聚甲基硅氧烷固定相的彈性石英毛細(xì)管柱具有不低于4000P/m的柱效，有比較好的惰性，屬于中等極性的固定相(總相常數(shù)為737)，最高使用溫度為330℃。對(duì)液體石蠟、煤焦油和含有多環(huán)芳