近紅外及紫外可見光譜技術(shù)在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)中的應(yīng)用研究.pdf

1、近10年來，近紅外光譜分析技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于石油化工領(lǐng)域的各個(gè)方面。近紅外光譜分析技術(shù)具有快速、高效、測試費(fèi)用低、重現(xiàn)性好、樣品勿需處理，測試過程無污染的特點(diǎn)。本論文利用近紅外光譜技術(shù)分析己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程中水體系中己內(nèi)酰胺含量、苯體系中己內(nèi)酰胺含量、氨肟化反應(yīng)液中的水含量，經(jīng)過試驗(yàn)，取得了較好的實(shí)際應(yīng)用效果。近紅外法分析氨肟化反應(yīng)液中含水相對(duì)誤差范圍在±3％之間，相關(guān)系數(shù)(R<'2>)為0.9737，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.50％。方法準(zhǔn)確

2、度高，重現(xiàn)性好，滿足氨肟化生產(chǎn)控制的分析要求。 尼龍6是目前世界上最實(shí)用的、產(chǎn)量最大的工程塑料原料，具有很好的耐磨性、韌性和抗沖擊強(qiáng)度，應(yīng)用廣泛。尼龍6切片是以己內(nèi)酰胺為原料聚合而成，目前采用的相對(duì)粘度的表征方法為烏氏粘度計(jì)法，該方法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，且需大量使用96％濃硫酸容易由于操作不慎等原因?qū)Ψ治鋈藛T造成傷害，本論文將近紅外方法用于測定尼龍6切片相對(duì)粘度，結(jié)果表明用近紅外方法可以實(shí)現(xiàn)尼龍6切片相對(duì)粘度的快速分析。近紅外分析結(jié)

3、果標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05，重復(fù)誤差小于0.02。 在HPO法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工藝中，IPL 無機(jī)工藝液是羥胺肟化裝置中無機(jī)循環(huán)系統(tǒng)的主體物料。由于磷酸羥胺是以活性炭作載體的鈀/鉑催化劑存在下用氫氣還原硝酸鹽制備的，反應(yīng)是在無機(jī)工藝緩沖液中進(jìn)行，為防止催化劑流失，無機(jī)工藝液中Pt、Pd含量分析至關(guān)重要。雙波長分光光度法測定鉑和鈀使用雙硫腙萃取雙波長系數(shù)倍率法來測定結(jié)果，消除了鉑鈀共存的干擾。該方法克服了單波長測定法的缺點(diǎn)，沒有冗繁的萃取

4、分離，用雙硫腙溶液同時(shí)萃取比色測定，方法選擇性好。通過大量的實(shí)驗(yàn)工作，本方法已成功地應(yīng)用于羥胺肟化無機(jī)工藝液中的微量鉑鈀的測定。本方法操作簡便、快速，精密度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到生產(chǎn)要求，目前是無機(jī)液中微量Pt、Pd含量的理想分析方法。 本論文還對(duì)紅外分光光度法、紫外分光光度法、不分光紅外光譜法分析液氨中油和有機(jī)物進(jìn)行了研究，最終確認(rèn)了采用不分光紅外光譜法進(jìn)行分析，建立了液氨中油和有機(jī)物的快速測定法，直接測定有機(jī)碳?xì)浠衔锖?，方法?/p>