近紅外及紫外可見光譜技術在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)中的應用研究.pdf

1、近10年來，近紅外光譜分析技術已廣泛地應用于石油化工領域的各個方面。近紅外光譜分析技術具有快速、高效、測試費用低、重現(xiàn)性好、樣品勿需處理，測試過程無污染的特點。本論文利用近紅外光譜技術分析己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程中水體系中己內(nèi)酰胺含量、苯體系中己內(nèi)酰胺含量、氨肟化反應液中的水含量，經(jīng)過試驗，取得了較好的實際應用效果。近紅外法分析氨肟化反應液中含水相對誤差范圍在±3％之間，相關系數(shù)(R<'2>)為0.9737，相對標準偏差小于0.50％。方法準確

2、度高，重現(xiàn)性好，滿足氨肟化生產(chǎn)控制的分析要求。 尼龍6是目前世界上最實用的、產(chǎn)量最大的工程塑料原料，具有很好的耐磨性、韌性和抗沖擊強度，應用廣泛。尼龍6切片是以己內(nèi)酰胺為原料聚合而成，目前采用的相對粘度的表征方法為烏氏粘度計法，該方法操作繁瑣、費時，且需大量使用96％濃硫酸容易由于操作不慎等原因對分析人員造成傷害，本論文將近紅外方法用于測定尼龍6切片相對粘度，結果表明用近紅外方法可以實現(xiàn)尼龍6切片相對粘度的快速分析。近紅外分析結

3、果標準偏差為0.05，重復誤差小于0.02。 在HPO法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工藝中，IPL 無機工藝液是羥胺肟化裝置中無機循環(huán)系統(tǒng)的主體物料。由于磷酸羥胺是以活性炭作載體的鈀/鉑催化劑存在下用氫氣還原硝酸鹽制備的，反應是在無機工藝緩沖液中進行，為防止催化劑流失，無機工藝液中Pt、Pd含量分析至關重要。雙波長分光光度法測定鉑和鈀使用雙硫腙萃取雙波長系數(shù)倍率法來測定結果，消除了鉑鈀共存的干擾。該方法克服了單波長測定法的缺點，沒有冗繁的萃取

4、分離，用雙硫腙溶液同時萃取比色測定，方法選擇性好。通過大量的實驗工作，本方法已成功地應用于羥胺肟化無機工藝液中的微量鉑鈀的測定。本方法操作簡便、快速，精密度、準確度均能達到生產(chǎn)要求，目前是無機液中微量Pt、Pd含量的理想分析方法。 本論文還對紅外分光光度法、紫外分光光度法、不分光紅外光譜法分析液氨中油和有機物進行了研究，最終確認了采用不分光紅外光譜法進行分析，建立了液氨中油和有機物的快速測定法，直接測定有機碳氫化合物含量，方法簡