基于磷腈類(lèi)阻燃劑的合成與環(huán)氧樹(shù)脂阻燃研究.pdf

1、環(huán)氧樹(shù)脂的力學(xué)性能好，粘結(jié)能力強(qiáng)，化學(xué)穩(wěn)定性好，收縮率低，易加工，所以在涂料、粘合劑、電子電器封裝等生活中的許多方面都有應(yīng)用。然而環(huán)氧樹(shù)脂為易燃材料，在電子和運(yùn)輸工具的復(fù)合結(jié)構(gòu)和裝飾元件等方面使用時(shí)需要進(jìn)行阻燃處理。添加型阻燃劑主要用于涂布或包封，而在印刷電路板和復(fù)合材料中優(yōu)選反應(yīng)型阻燃劑，以避免物理性能下降的風(fēng)險(xiǎn)。環(huán)三磷腈具有豐富的磷、氮元素和獨(dú)特的磷氮六元環(huán)結(jié)構(gòu)，使其具有突出的阻燃特性和熱穩(wěn)定性。六氯環(huán)三磷腈上的氯原子可以被多種親核

2、試劑取代。以六氯環(huán)三磷腈作為中間體可以的到多種磷腈化合物，制備適用于不同基體的磷腈阻燃劑，以改善材料的阻燃性、疏水性等性能。
　　本文合成了一種高效阻燃的磷腈環(huán)氧樹(shù)脂CPEP和一種交聯(lián)環(huán)磷腈阻燃劑PBCP，并對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行阻燃改性研究。主要研究工作及其相關(guān)成果如下:
　　1.制備了一種本征阻燃的磷腈環(huán)氧樹(shù)脂CPEP，用三氟乙醇和雙酚A與六氯環(huán)三磷腈進(jìn)行親核取代，再與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)得到產(chǎn)物。對(duì)產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了紅外、1H核磁

3、的表征測(cè)試，結(jié)果表明成功制得了磷腈環(huán)氧樹(shù)脂CPEP。CPEP固化后LOI達(dá)到32％，UL-94通過(guò)Ⅴ-0級(jí)阻燃等級(jí)，CPEP固化物還具有優(yōu)良的疏水性能和電絕緣性。
　　2.將CPEP與E51環(huán)氧樹(shù)脂混合固化后，對(duì)其性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明，隨著CPEP所占比例的提高，固化物的阻燃性能和疏水性能也都逐漸提高。CPEP的加入對(duì)固化物沖擊性能并沒(méi)有明顯的影響。CPEP在電子電氣、半導(dǎo)體封裝等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
　　3.以雙酚A

4、與六氯環(huán)三磷腈為原料制備了一種交聯(lián)環(huán)磷腈阻燃劑PBCP，并對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了FTIR，1HNMR和GPC的表征測(cè)試，證明成功合成了PBCP。對(duì)反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間，物料配比對(duì)PBCP產(chǎn)率的影響進(jìn)行了探究，當(dāng)反應(yīng)原料雙酚A和六氯環(huán)三磷腈摩爾比為6∶1，反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間為24h時(shí)得到PBCP產(chǎn)率最大，為67.5％。
　　4.將磷腈阻燃劑PBCP和HPCP分別加入E51環(huán)氧樹(shù)脂中，當(dāng)添加8％時(shí)，阻燃環(huán)氧樹(shù)脂的LOI都在30％以上