廢催化劑中貴金屬銠的回收工藝研究.pdf

1、貴金屬銠是鉑族元素成員之一,作為催化劑中心金屬被廣泛應(yīng)用于多相、均相絡(luò)合催化反應(yīng)中。銠催化劑具有高活性、高選擇性、高熱穩(wěn)定性和壽命長(zhǎng)的特點(diǎn)而經(jīng)常被使用,催化劑中銠含量較高,而貴金屬銠的資源少、價(jià)格昂貴、生產(chǎn)困難和產(chǎn)量不高等因素,使得貴金屬銠的回收極其重要,其經(jīng)濟(jì)效益也是相當(dāng)可觀的。本研究主要內(nèi)容包括：
　　 ㈠貴金屬銠回收工藝的研究。工藝一：樹(shù)脂吸附與洗脫工藝。本研究從采用模擬氫化丁晴橡膠(HNBR)反應(yīng)后膠液開(kāi)始。采用D401

2、大孔螯合樹(shù)脂,分別研究了靜態(tài)吸附含有氫化丁腈橡膠的銠催化劑工藝和動(dòng)態(tài)吸附含廢銠催化劑的水相萃取液的工藝。靜態(tài)吸附與洗脫工藝中,⑴對(duì)一份4.9％的膠液分別用五份30g的樹(shù)脂吸附,其吸附率達(dá)到87.10％；⑵用一份60g的樹(shù)脂分別吸附五份3.6％的膠液,每次吸附完的樹(shù)脂都要用10mL二甲苯清洗四次共清洗一小時(shí),樹(shù)脂對(duì)每份膠液的吸附率都能達(dá)到50％以上；用一份60g樹(shù)脂分別吸附五份2.9％的膠液吸附,樹(shù)脂對(duì)每份膠樣的吸附率都能達(dá)到60％以上；

3、⑶采用Y為洗脫劑,靜態(tài)洗脫吸附4.9％膠液的樹(shù)脂兩小時(shí),洗脫率是16.24％。洗脫吸附3.6％膠液的樹(shù)脂兩小時(shí),洗脫率是22.51％。洗脫吸附2.9％膠液的樹(shù)脂兩小時(shí),洗脫率是29.26％。膠液濃度越低洗脫效果越好。。動(dòng)態(tài)吸附與洗脫工藝中,⑴水相萃取液過(guò)柱兩次共三小時(shí)的吸附率是27.23％,過(guò)柱四次共六小時(shí)的吸附率是45.95％；⑵用洗脫劑Y沈脫一次兩小時(shí)的洗脫率是11.94％。樹(shù)脂再生處理后仍具有吸附能力。。工藝二：貴金屬銠的還原工藝

4、。本研究從采用模擬HNBR膠液中貴金屬催化劑的脫除專(zhuān)利方法得到水相萃取液開(kāi)始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。。采用加熱還原法,取50mL的水相萃取液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。當(dāng)條件實(shí)驗(yàn)為還原溫度160℃、常壓加熱時(shí)間2.5小時(shí)、濃縮體積到7mL～8mL、89.59％的銠還原為黑色沉淀。
　　 ㈡將還原的銠貴金屬或洗脫下的銠溶液進(jìn)行硝化處理后,轉(zhuǎn)變?yōu)殂櫟穆然?通過(guò)電解得到純的銠單質(zhì)。實(shí)驗(yàn)自行組裝了電解槽,確定了電解的槽電壓為3V、支持電解質(zhì)氯化鈉的濃度為1moL／L

5、、陽(yáng)極電極和陰極電極均采用高純石墨碳棒,單位時(shí)間單位體積電解銠的量達(dá)到1.23mg／h.cm3。
　　 ㈢硝化方法、測(cè)定方法的確定。⑴研究了Na2O2-H2O2體系硝化銠催化劑,最佳條件是0.01800g銠催化劑用0.5g過(guò)氧化鈉、溶液酸度1moL／L HCl和10mL雙氧水硝化,回收率是99.99％；⑵研究了碳化-酸溶法硝化含廢銠催化劑的水相萃取液和含銠催化劑有機(jī)膠(HNBR)液,回收率分別是94.97％和99.05％；⑶試驗(yàn)