重烷基苯及其磺酸鈉的高效液相色譜法分析.pdf

1、本文建立了用高效液相色譜法分析重烷基苯及重烷基苯磺酸鈉的方法。重烷基苯是一種組成相當(dāng)復(fù)雜的精餾副產(chǎn)物，很難將其每個組分分離鑒定，故在對重烷基苯及其磺酸鹽的分離分析中常引入“族組成”的概念表示一組同系物或組成和性質(zhì)相似的一組物質(zhì)。首先，建立了柱色譜法分離重烷基苯的條件，根據(jù)流出曲線、折光曲線和典型樣品的紅外光譜圖，確定了重烷基苯各族組成的分界和歸屬，用歸一化法得到了各族組成的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，對重烷基苯的族組成含量和各族組成的極性有了初步認(rèn)識。做

2、重烷基苯各族組成的紫外光譜圖得到了最大吸收波長和摩爾吸光系數(shù)。其次，經(jīng)過探索確立了重烷基苯在高效液相色譜上的分離條件：C18-非極性反相柱，乙腈一甲醇的流動相體系，使A段、B段重烷基苯樣品的族組成得到分離，用面積歸一化法得到了各族組成的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，方法簡便、快速、重復(fù)性好，可用于生產(chǎn)企業(yè)的中控分析，控制重烷基苯餾分。再次，通過大量的實驗探索，最終確立了分析洗滌劑用直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)的高效液相色譜方法：C18-非極性反相柱，乙腈-水

3、添加無機鹽NaCl04的流動相體系，使LAS在短時間內(nèi)同系物按碳數(shù)分布得到完全分離，異構(gòu)體也得到部分分離，該法直接應(yīng)用于洗衣粉中LAS含量的測定簡便、快速、準(zhǔn)確，不僅克服了國標(biāo)法的缺點而且對洗衣粉中LAS質(zhì)量的考察更為全面。最后，在對LAS建立HPLC分析方法的基礎(chǔ)上，略微改變流動相極性使驅(qū)油劑用A段、B段重烷基苯磺酸鈉的族組成得到分離，結(jié)合電噴霧質(zhì)譜法對重烷基苯磺酸鈉族組成的定性，依據(jù)族組成的極性規(guī)律確定了色譜圖上每組峰的族組成歸屬，