濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法在重金屬鉻、鉛、鎘形態(tài)分析的應(yīng)用.pdf

1、重金屬元素的化學(xué)存在有效態(tài)對(duì)重金屬毒性、遷移性以及危害的嚴(yán)重性有很大的影響。因此，環(huán)境樣品中有效態(tài)重金屬的鑒別和準(zhǔn)確測(cè)定有很重要的意義。
　　本論文將高選擇性的火焰原子吸收光譜法與高富集倍率、環(huán)境友好的濁點(diǎn)萃取技術(shù)相結(jié)合，建立了測(cè)定土壤中水溶態(tài)Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)和水中Pb、Cd的新方法。并研究了解毒鉻渣及其周圍土壤中鉻形態(tài)和酸性土壤中有效態(tài)砷浸取方法。本文的主要研究?jī)?nèi)容概括如下:
　　(1)濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)

2、定土壤中水溶態(tài)鉻
　　本部分建立了一種濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤中水溶態(tài)Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法。以二次去離子水為浸取劑，以3-茜素甲基胺-N，N-二乙酸（以下均簡(jiǎn)稱AC）為Cr(Ⅲ)絡(luò)合劑，用抗壞血酸還原有效態(tài)的Cr(Ⅵ)成Cr(Ⅲ)，再用以上方法測(cè)定Cr(Ⅲ)，以此來(lái)得到有效態(tài)總鉻，總鉻與Cr(Ⅲ)之差即為有效態(tài)Cr(Ⅵ)的含量。以O(shè)P為表面活性劑，以pH=9.20Na3PO4-NaH2PO4為緩沖溶液，在最佳

3、工作條件下，當(dāng)萃取液總體積為10mL時(shí)，Cr(Ⅲ)含量在0.01～0.5mg·L-1范圍內(nèi)符合比爾定律，線性回歸方程為:A=-4.99238×10-4+0.25206C，線性相關(guān)系數(shù)R=0.9972，檢出限為7×10-3μg·mL-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=4.8％(n=9)，富集倍數(shù)為22倍;當(dāng)溶液總體積50mL時(shí)，Cr(Ⅲ)含量在0.004～0.2μg·mL-1范圍內(nèi)符合比爾定律，線性回歸方程為:A=0.00102+0.42451C，

4、線性相關(guān)系數(shù)R=0.9988;檢出限為1×10-3μg·mL-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=4.5％(n=9)，富集倍數(shù)為38.4倍。因此，該方法應(yīng)用范圍比較廣，不會(huì)受到樣品體積的限制。該法用于測(cè)定土壤中水溶態(tài)的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的測(cè)定，回收率均在90～110％，結(jié)果滿意。
　　(2)濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中鉛和鎘
　　本文采用濁點(diǎn)萃取同火焰原子吸收光譜法聯(lián)用，用AC為絡(luò)合劑，OP為非離子表面活性劑，DTAC為增敏

5、劑，建立了測(cè)定水樣中痕量鎘、鉛的新方法。考察了影響濁點(diǎn)萃取的各項(xiàng)條件并優(yōu)化。在最佳工作條件下，鎘離子濃度在0.02～0.50μg·mL-1范圍內(nèi)線性方程為A=-0.03134+1.57412C，R=0.9994，檢出限為3×10-3μg·mL-1，對(duì)0.05μg·mL-1的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行9次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3％;在最佳工作條件下，鉛離子濃度在0.01～0.40μg·mL-1范圍內(nèi)線性方程A=0.00164+0.14587C，

6、R=0.9999，檢出限為5×10-3μg·mL-1，對(duì)0.05μg·mL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行9次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.4％，檢出限低，重現(xiàn)性好，該法用于環(huán)境水中鉛和鎘的測(cè)定，回收率均在95～105％，結(jié)果滿意。
　　(3)解毒鉻渣及其周圍土壤中鉻形態(tài)分析
　　鉻渣解毒是否徹底，主要與鉻在鉻渣中的存在形態(tài)有關(guān)。為了評(píng)估鉻渣解毒效果，我們以鉻渣場(chǎng)鉻渣堆存區(qū)解毒過(guò)的鉻渣和鉻渣場(chǎng)外圍土壤為目標(biāo)，運(yùn)用Tessier法和微波萃取

7、法相結(jié)合分析了解毒鉻渣及其周圍土壤中鉻的形態(tài)分布。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，解毒過(guò)的鉻渣生物有效性明顯得到改善，解毒后鉻渣大部分有效態(tài)鉻明顯轉(zhuǎn)化為碳酸鹽態(tài)鉻和無(wú)定型鐵錳氧化態(tài)鉻，但是仍然存在一定的安全隱患，這對(duì)我們進(jìn)一步研究鉻渣處理廠的環(huán)境影響及鉻渣解毒方法具有重要意義。
　　(4)酸性土壤中有效態(tài)砷浸取方法的研究
　　本文探索了萃取鄭州農(nóng)科院試驗(yàn)田中酸性紅壤土有效態(tài)砷的萃取方法，選用了pH在4～6之間的GBW07406-GSS-6國(guó)家