原子吸收光譜法與原子發(fā)射光譜法的比較

1、原子吸收光譜法與原子發(fā)射光譜法的比較摘要原子吸收光譜法及原子發(fā)射光譜法的產(chǎn)生，原理，用法等的比較。關(guān)鍵詞原子吸收光譜法；原子發(fā)射光譜法原子吸收光譜法是根據(jù)蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。原子吸收光譜法的優(yōu)點與不足：檢出限低，靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達(dá)到ppb級，石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10101014g。分析精度好?；鹧嬖游辗y定中等和高含量元素的相對標(biāo)準(zhǔn)差可分析速度快

2、。原子吸收光譜儀在35分鐘內(nèi)，能連續(xù)測定50個試樣中的6種元素。應(yīng)用范圍廣?？蓽y定的元素達(dá)70多個，不僅可以測定金屬元素也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。儀器比較簡單，操作方便。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難有相當(dāng)一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進(jìn)行分析的方法。原子發(fā)射光譜法包括了三個主要的過程，即由光源提供能量使樣品蒸發(fā)

3、、形成氣態(tài)原子、并進(jìn)一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射；將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜；用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度。由于待測元素原子的能級結(jié)構(gòu)不同，因此發(fā)射譜線的特征不同，據(jù)此可對樣品進(jìn)行定性分析；而根據(jù)待測元素原子的濃度不同，因此發(fā)射強度不同，可實現(xiàn)元素的定量測定。原子吸收光譜是原子發(fā)射光譜的逆過程?；鶓B(tài)原子只能吸收頻率為ν＝（EqE0）h的光，躍遷到高能態(tài)Eq。因此，原子吸收光譜的譜線也取決于元素

4、的原子結(jié)構(gòu)，每一種元素都有其特征的吸收光譜線。原子的電子從基態(tài)激發(fā)到最接近于基態(tài)的激發(fā)態(tài)，稱為共振激發(fā)。當(dāng)電子從共振激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時，稱為共振躍遷。這種躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振發(fā)射線，與此過程相反的譜線22石墨爐原子化樣品置于石墨管內(nèi)，用大電流通過石墨管，產(chǎn)生3000℃以下的高溫，使樣品蒸發(fā)和原子化。為了防止石墨管在高溫氧化，在石墨管內(nèi)、外部用惰性氣體保護(hù)。石墨爐加溫階段一般可分為：（1）干燥。此階段是將溶劑蒸發(fā)掉，加熱的溫度控制在溶

5、劑的沸點左右，但應(yīng)避免暴沸和發(fā)生濺射，否則會嚴(yán)重影響分析精度和靈敏度。（2）灰化。這是比較重要的加熱階段。其目的是在保證被測元素沒有明顯損失的前提下，將樣品加熱到盡可能高的溫度，破壞或蒸發(fā)掉基體，減少原子化階段可能遇到的元素間干擾，以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同時使被測元素變?yōu)檠趸锘蚱渌愋臀?。?）原子化。在高溫下，把被測元素的氧化物或其他類型物熱解和還原（主要的）成自由原子蒸氣。23氫化物發(fā)生法在酸性介質(zhì)中，以硼氫化鉀（K

6、BH4）作為還原劑，使鍺、錫、鉛、砷、銻、鉍、硒和碲還原生成共價分子型氫化物的氣體，然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中，進(jìn)行原子化。l34KBH4HCl8H2O=AsH3↑4KC14HBO213H2↑31火焰的種類原子吸收光譜分析中常用的火焰有：空氣乙炔、空氣煤氣（丙烷）和一氧化二氮－乙炔等火焰。（1）空氣乙炔。這是最常用的火焰。此焰溫度高（2300℃），乙炔在燃燒過程中產(chǎn)生的半分解物C、CO、CH等活性基團(tuán)，構(gòu)成強還原氣氛，特別是

7、富燃火焰，具有較好的原子化能力。用這種火焰可測定約35種元素。（2）空氣煤氣（丙烷）。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低（1840～1925℃），火焰穩(wěn)定透明。火焰背景低，適用于易離解和干擾較少的元素，但化學(xué)干擾多。（3）一氧化二氮－乙炔。由于在一氧化二氮（笑氣）中，含氧量比空氣高，所以這種火焰有更高的溫度（約3000℃）。在富燃火焰中，除了產(chǎn)生半分解物C、CO、CH外，還有更強還原性的成分CN及NH等，這些成分能更有效地?fù)寠Z金屬氧化物中氧