YAG、Y2O3陶瓷的制備、光學(xué)性能和微波介電性能的研究.pdf

1、釔鋁石榴石(Y3Al5O12, YAG)和氧化釔(Y2O3)陶瓷具有優(yōu)異的光學(xué)透光性，作為重要的激光基質(zhì)材料已被廣泛研究和報(bào)道，然而對(duì)二者的微波介電性能的系統(tǒng)研究鮮見(jiàn)報(bào)道。為擴(kuò)展透明陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域，制備出具有優(yōu)異微波介電性能的透明陶瓷材料，本課題選用YAG和Y2O3作為研究對(duì)象。首先探討了改進(jìn)的制粉工藝所合成的YAG和Y2O3粉體的形貌特征；隨后結(jié)合放電等離子燒結(jié)(SPS)工藝，成功制備出同時(shí)具有優(yōu)異的光學(xué)性能和微波介電性能的YAG和Y

2、2O3陶瓷，在此基礎(chǔ)上，系統(tǒng)分析了不同粉體形貌、SPS燒結(jié)工藝(升溫速率、燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間和加壓方式)、燒結(jié)助劑LiF和稀土離子(Nd3+)摻雜對(duì)YAG和Y2O3透明陶瓷的光學(xué)性能、微波介電性能和力學(xué)性能的影響規(guī)律，并對(duì)粉體合成和陶瓷制備過(guò)程中涉及到的相關(guān)機(jī)理進(jìn)行深入研究，對(duì)影響樣品微波介電性能的因素進(jìn)行詳細(xì)探討，最終建立制備工藝-微觀結(jié)構(gòu)-光學(xué)性能-微波介電性能之間的相互關(guān)系，為開(kāi)發(fā)透明陶瓷的微波介電性能提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
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3、1)提出以硫酸鋁和硝酸鋁為共同鋁源，采用改進(jìn)的熱分解法制備YAG粉體，并系統(tǒng)分析了使用不同原料配比時(shí)粉體的形貌特征。研究表明，當(dāng)原料比例為硫酸鋁:硝酸鋁:硝酸釔=1.5:2:3時(shí)，可在1000℃下制備出分散性較好、結(jié)晶度高、呈類球狀的YAG粉體。究其原因，硝酸鋁分解生成的氧化鋁可作為籽晶，從而降低樣品合成溫度；同時(shí)，硫酸鋁引入的硫酸根離子，可減少顆粒之間的元素?cái)U(kuò)散，增加粉體分散性。此方法原料易得、操作簡(jiǎn)單，可避免繁瑣步驟造成的少量摻雜離

4、子流失現(xiàn)象。
　　采用氨水共沉淀法制備YAG前驅(qū)體，當(dāng)煅燒溫度為1000℃時(shí)，粉體粒徑分布均勻，在50 nm-120 nm之間、呈類球狀、無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象。乙醇浸泡操作替代直接沖洗和添加(NH4)2SO4作為靜電穩(wěn)定劑，都有效地改善了粉體的分散性，減少了團(tuán)聚。球磨法制備的YAG粉體顆粒尺寸較大，粒徑分布不均勻。
　　(2)以熱分解法制備的粉體為原料，結(jié)合馬弗爐無(wú)壓燒結(jié)制備YAG陶瓷，并測(cè)試其微波介電性能，其目的在于探索YAG陶瓷是

5、否具有優(yōu)異的微波介電性能，為制備具有微波性能的YAG透明陶瓷做鋪墊。結(jié)果表明，Q×f值隨燒結(jié)溫度的增加而增加，在1600℃達(dá)到最大值59682 GHz。助燒劑正硅酸乙酯(TEOS)可促進(jìn)陶瓷燒結(jié)，添加后YAG陶瓷在1520℃的Q×f值為83278 GHz。TiO2的添加可優(yōu)化YAG陶瓷的τf值，但會(huì)導(dǎo)致Q×f值降低。
　　(3)以三種不同方法(共沉淀、熱分解、球磨法)制備的粉體為原料，結(jié)合SPS燒結(jié)技術(shù)制備具有微波介電性能的YAG

6、透明陶瓷。同時(shí)，系統(tǒng)研究了燒結(jié)工藝(升溫速度、保溫時(shí)間、燒結(jié)溫度和加壓方式)和助燒劑對(duì)陶瓷顯微結(jié)構(gòu)、光學(xué)、微波和力學(xué)性能的影響，從而確定YAG透明陶瓷的最佳SPS燒結(jié)工藝。對(duì)比后發(fā)現(xiàn)，沉淀法制備的粉體可獲得高品質(zhì)、高透過(guò)率的YAG陶瓷。以沉淀法制備的YAG粉體加LiF助燒劑為原料，在燒結(jié)溫度為1330℃、升溫速率為15℃/min和保溫20 min的燒結(jié)工藝下，采用兩步加壓成功制備了具有最高直線透過(guò)率(Tin,1064=80.1％)的YA

7、G透明陶瓷(h≈2 mm)，其結(jié)構(gòu)致密，晶界干凈。
　　在1360℃保溫20 min的燒結(jié)工藝下，YAG透明陶瓷(h≈5 mm)表現(xiàn)出優(yōu)異的光學(xué)性能和微波介電性能，其在1064 nm處的透過(guò)率為82%，微波介電性能為Q×f=89810 GHz、εr=10.63和τf=-51.4 ppm/℃。釹離子摻雜后1 at.%Nd:YAG陶瓷的Q×f值為65644 GHz，在1064 nm和中紅外波段的透過(guò)率分別為77%和70%。利用LD端面

8、泵浦方式的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)測(cè)試了Nd:YAG透明陶瓷(3 mm×3 mm×3 mm)的激光性能。當(dāng)吸收功率為2 W時(shí)，獲輸出功率約0.22 W，光–光轉(zhuǎn)換效率為11%。當(dāng)燒結(jié)溫度為1330℃和1350℃時(shí)，YAG透明陶瓷的維氏硬度為14.5 GPa和14.6 GPa。
　　(4)采用碳酸氫銨沉淀法制備Y2O3粉體，樣品分散性隨煅燒溫度的增加而變好。在1000℃時(shí)，Y2O3粉體顯示出好的分散性，平均粒徑約為80 nm，晶格排列整齊、完整無(wú)缺

9、陷，具有較好的結(jié)晶度。
　　首次以聚丙烯酸(PAA)為燃燒劑，利用液相燃燒法在低溫度下(400℃)合成Y2O3粉體。分析了工藝變量(燃料含量和煅燒溫度)對(duì)所合成粉體形貌的影響。當(dāng)以硝酸釔和PAA(YN:PAA=7:2)為原料，經(jīng)500℃煅燒后得到分散均勻，粒徑在10-30 nm，無(wú)團(tuán)聚、呈類球形的蓬松態(tài)納米Y2O3粉體。
　　(5)以沉淀法制備的粉體為原料，經(jīng)馬弗爐燒結(jié)制備Y2O3陶瓷，并測(cè)試其微波介電性能。結(jié)果表明，隨著燒

10、結(jié)溫度的增加，Q×f值先增加后減小。在1500℃時(shí)，Q×f值最大為82188 GHz。在1500℃時(shí)，2at.%和5 at.%Nd:Y2O3陶瓷的Q×f值分別為93111 GHz和66270 GHz。適量的釹離子摻雜有利于微波介電性能提高，而過(guò)量的摻雜濃度會(huì)導(dǎo)致陶瓷致密度和微波性能參數(shù)的降低。
　　(6)沉淀法結(jié)合SPS燒結(jié)技術(shù)在1300℃保溫20 min的工藝條件下制備的Y2O3透明陶瓷在1100 nm處的透過(guò)率為69.7%。當(dāng)