新型功能化聚合物整體固定相的合成及應(yīng)用.pdf

1、本工作的主要內(nèi)容是新型功能化聚合物整體固定相的合成及其在食品安全和生物分離分析中的應(yīng)用。本工作分為五部分：緒論；四環(huán)素分子印跡整體柱的制備及其在食品中四環(huán)素類抗生素多殘留檢測中的應(yīng)用；離子液體輔助諾氟沙星分子印跡整體柱的制備及其在復雜樣品喹諾酮多殘留檢測中的應(yīng)用；苯硼酸修飾陽離子交換整體柱的制備及其在蛋白質(zhì)分離和復性中的應(yīng)用；基于clickchemistry修飾的新型疏水功能化聚合物整體柱的制備及其在蛋白質(zhì)分離中的應(yīng)用。
　　

2、第一部分：緒論一有機聚合物整體固定相的研究進展。對聚合物整體柱的發(fā)展歷史、聚合物整體柱的制備方法以及聚合物整體柱在疏水、親水、離子交換、親和、混合作用色譜等領(lǐng)域中的應(yīng)用進行了綜述。另外，對本論文的選題意義及創(chuàng)新性進行了介紹。
　　 第二部分：四環(huán)素分子印跡整體柱的制備及其在食品中四環(huán)素類抗生素多殘留檢測中的應(yīng)用。以四環(huán)素為模板分子、甲基丙烯酸為功能單體、乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑、甲醇為溶劑、環(huán)己醇/十二醇為致孔劑首次原位合成

3、了_種四環(huán)素分子印跡整體柱。對分子印跡整體柱的合成條件進行了優(yōu)化，并考察了印跡整體柱的特異選擇性。牛奶/蜂蜜兩種樣品基質(zhì)干擾與待測物能在四環(huán)素印跡柱上得到很好的分離，從而建立了分子印跡固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用檢測食品中的四環(huán)素類抗生素多殘留的方法。此方法對6種四環(huán)素類抗生素如四環(huán)素、土霉素、米諾環(huán)素、金霉素、美他環(huán)素、多西環(huán)素在牛奶和蜂蜜樣品中的回收率分別為73.3-90.6％、62.6-82.3%。
　　 第三部分：離子液體

4、輔助諾氟沙星分子印跡整體柱的制備及其在復雜樣品喹諾酮多殘留檢測中的應(yīng)用。以諾氟沙星為模板分子、甲基丙烯酸為功能單體、乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑、N，N-二甲基甲酰胺/二甲亞砜為溶劑，以11丁基-3-甲基咪唑基四氟硼酸鹽([BMIm]BF4)為致孔劑，首次以離子液體輔助原位分子印跡技術(shù)合成了一種諾氟沙星分子印跡整體柱。優(yōu)化聚合物合成條件并考察了印跡柱的識別性能，結(jié)果證明印跡柱對模板分子及其結(jié)構(gòu)類似物顯示了很高的選擇性識別能力。將諾氟沙星

5、印跡整體柱作為前處理柱，建立了一種分子印跡固相萃?。咝б合嗌V聯(lián)用方法用于豬肉樣品中喹諾酮類抗菌素的多殘留檢測。此方法對8種喹諾酮類抗菌素如麻保沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、丹諾沙星、雙氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的回收率可達到78.2-93.5%。
　　 第四部分：苯硼酸修飾陽離子交換整體柱的制備及其在蛋白質(zhì)分離和復性中的應(yīng)用。發(fā)展了一種簡單有效的修飾方案用于苯硼酸功能化聚合物整體固定相的制備。使用掃描電鏡、X-射線光電子能譜、熱重分

6、析儀、壓汞儀等分別考察了苯硼酸修飾柱的形貌特征、孔徑分布、比表面積、表面元素組成等性質(zhì)。使用前沿分析考察了模型蛋白在修飾柱上動力學吸附容量。為考察其色譜性能，將該陽離子交換整體柱用于5種混合蛋白質(zhì)的分離以及蛋清中溶菌酶的一步提取純化。另外，還將其用于兩種模型蛋白質(zhì)的柱上復性研究，重折疊過程由圓二色光譜和熒光光譜監(jiān)測。與傳統(tǒng)稀釋法相比，離子交換色譜法能得到更高的生物活性回收率。
　　 第五部分：基于click chemistry修

7、飾的新型疏水功能化聚合物整體柱的制備及其在蛋白質(zhì)分離中的應(yīng)用。發(fā)展了兩種新型的“click”柱內(nèi)修飾方法，首先制備炔基/疊氮功能化的click活性聚合物整體骨架，然后利用Cu(I)-催化(3+2)疊氮-炔基環(huán)加成反應(yīng)在活性骨架表面共價鍵合烷基長鏈，從而得到新型疏水功能化聚合物整體柱。使用掃描電鏡、X-射線光電子能譜、紅外光譜、壓汞儀、元素分析儀等分別考察了click修飾柱的形貌特征及其表面化學。將這些click修飾柱用于5種混合蛋白質(zhì)的