介孔ZrO2及Y2O3穩(wěn)定ZrO2球形顆粒的準氣相反應(yīng)法制備與表征.pdf

1、氧化鋯是唯一一種同時具有表面酸性與堿性中心的材料,再加上其良好的離子交換和電荷傳導(dǎo)等性能,從而使其成為一種理想的多功能催化劑。隨著介孔氧化鋯的合成及表征技術(shù)的發(fā)展,介孔氧化鋯材料的應(yīng)用范圍也越來越廣,就如,光致發(fā)光材料、催化劑及載體、藥物可控釋放、水處理吸附材料、色譜柱填料等。本文采用準氣相反應(yīng)法進行介孔氧化鋯及釔穩(wěn)定介孔氧化鋯的合成,并通過SEM、TEM、XRD、TG/DTA、N2吸-脫附、激光粒度儀等對顆粒各方面性能進行了測試表征。

2、
　　 本工作首先進行了準氣相反應(yīng)法裝置與工藝的改進:于收集器進料管出口處增設(shè)篩孔、加粗反應(yīng)器、并在反應(yīng)器出口管段增設(shè)真空表、對霧化器封蓋處密封并增設(shè)流量計、并對收集所得懸浮液進行陳化處理。通過以上改進后,合成反應(yīng)條件及反應(yīng)結(jié)果趨于穩(wěn)定。其次,再通過正交實驗(L1837)確定了合成氧化鋯前驅(qū)物球形顆粒的較佳工藝條件:WZrOCl2·H2O=30％、QNH3=60L/h、P真空=0.02MPa、Qair/QNH3=1、陳化3d。在

3、此較佳條件下合成出的氧化鋯前驅(qū)物顆粒為光滑的球形顆粒,平均粒徑約4μm且無明顯空心球存在。再由正交實驗結(jié)果分析知,對實驗結(jié)果影響最大的工藝條件是氯氧化鋯溶液的濃度,在正交實驗條件范圍內(nèi),氨氣流量和真空度對實驗結(jié)果的影響相對較小。通過對前驅(qū)物球形顆粒進行水熱處理和室溫干燥后煅燒,獲得了氧化鋯微粉。其中常溫干燥后進行煅燒的結(jié)果較好----顆粒仍保持球形,且破碎顆粒也較少。最后,采用合成氧化鋯的較佳實驗條件并進行介孔釔穩(wěn)定氧化鋯球形顆粒的合成