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1、山東師范大學(xué)碩士學(xué)位論文1取代2吡咯烷酮和3,5二甲氧基苯甲醛的合成研究姓名:林風(fēng)珍申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):有機(jī)化學(xué)指導(dǎo)教師:張志德20050415山東師范大學(xué)碩士學(xué)位論文中文摘要本論文的內(nèi)容分為兩部分:在第一部分中研究了Y一丁內(nèi)酯與各類芳伯胺、脂環(huán)伯胺及脂肪族伯胺反應(yīng)合成1取代2吡咯烷酮。吡咯烷酮類化合物是重要的精細(xì)化學(xué)品及中間體,在精細(xì)化工方面應(yīng)用非常廣泛。本論文首先研究了l一苯基一2一吡咯烷酮(NPP)的合成,確定了此類反應(yīng)。的最
2、佳工藝條件。以磷酸為催化劑,Y一丁內(nèi)酯與苯胺反應(yīng),通過蒸餾、分水回收過量苯胺,NPP直接經(jīng)減壓蒸餾、重結(jié)晶予以分離?;厥毡桨泛驼麴s后殘余物作催化劑可以循環(huán)使用。該法工藝簡單,原料及催化劑可循環(huán)利用,從而減輕污染、降低成本。在該工藝條件下又進(jìn)一步研究了Y一丁內(nèi)酯與鄰、間、對甲基苯胺,鄰、對甲氧基苯胺,鄰、間、對氟苯胺,鄰、間、對氯苯胺,對溴苯胺,鄰、對硝基苯胺,對羥基苯胺,4一氨基毗啶,鄰、間氨基三氟甲苯,2,4一二氟苯胺等20種芳胺反應(yīng)
3、合成1一芳基一2一吡咯烷酮化合物。研究了電子效應(yīng)和空間效應(yīng)對該類反應(yīng)的影響,比較了不同芳胺在此反應(yīng)中的反應(yīng)活性大d、t在研究芳胺與Y一丁內(nèi)酯反應(yīng)的基礎(chǔ)上,又對脂環(huán)胺及脂肪胺與Y一丁內(nèi)酯的反應(yīng)進(jìn)行了研究。環(huán)己胺與Y一丁內(nèi)酯反應(yīng)合成1一環(huán)己基一2吡咯烷酮(CHP)按照上述芳胺與Y一丁內(nèi)酯的反應(yīng)操作進(jìn)行:以磷酸作催化劑,環(huán)己胺與Y一丁內(nèi)酯反應(yīng),通過蒸餾、分水回收過量環(huán)己胺,CHP直接經(jīng)減壓蒸餾得到。合成l一烷基2n比咯烷酮采用分步方式進(jìn)行:首
4、先是脂肪胺和Y一丁內(nèi)酯反應(yīng)生成羥基酰胺中間體,再加入磷酸催化劑,羥基酰胺脫水關(guān)環(huán)生成1一烷基一2~吡咯烷酮。研究了Y一丁內(nèi)酯與正丙胺,正丁胺,異丁胺,仲丁胺,戊胺,己胺,正辛胺,十二胺,2~羥基乙胺等9種脂肪胺反應(yīng)合成1~烷基一2一吡咯烷酮,探討了反應(yīng)條件對合成l一烷基一2一毗咯烷酮反應(yīng)的影響。從而為合成1一取代一2一吡咯烷酮提供了一個簡便的合成方法。通過熔點、IR、1HNMR、元素分析等對所合成化合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。第二部分內(nèi)容研究了
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