離子液體催化苯與苯酐的Friedel-Crafts?；磻?yīng)研究.pdf

1、苯與苯酐的Friedel-Crafts ?；磻?yīng)是合成蒽醌的主要方法之一，傳統(tǒng)上該反應(yīng)使用AlCl3作催化劑，但會(huì)造成設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染等問題。對(duì)離子液體催化苯與苯酐的Friedel-Crafts ?；磻?yīng)進(jìn)行研究，具有重要的理論意義和應(yīng)用價(jià)值。
　　 本文考察了Keggin型雜多酸-磷鎢酸、磷鉬酸和硅鎢酸在苯與苯酐的?；磻?yīng)中的催化活性，其中活性較好催化劑為磷鎢酸。確定了磷鎢酸的焙燒溫度為150℃，較優(yōu)的反應(yīng)條件為：反應(yīng)

2、溫度130℃，反應(yīng)時(shí)間2h，m(苯酐):v(苯)=3:40，m(磷鎢酸):m(苯酐)=1:5，該條件下鄰苯甲酰苯甲酸的收率為7.6[％]。實(shí)驗(yàn)制備了磷鎢酸鋁、磷鎢酸鉀和磷鎢酸銫，并考察了它們?cè)诒脚c苯酐?；磻?yīng)中的催化活性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明只有磷鎢酸銫具有較低的催化活性，鄰苯甲酰苯甲酸收率<1[％]。
　　 制備了非氯鋁酸離子液體和氯鋁酸離子液體([Emim]Br-AlCl3)，并用于催化苯與苯酐的酰基化反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，只有氯鋁酸離

3、子液體具有催化活性。本文以氯鋁酸離子液體為催化劑，進(jìn)行反應(yīng)條件優(yōu)化，較優(yōu)條件為：反應(yīng)溫度為30℃，反應(yīng)時(shí)間3h 時(shí)，n(苯):n(PHA)=3:1，m([Emim]Br-AlCl3):m(PHA)=7:1，鄰苯甲酰苯甲酸收率達(dá)88.4[％]。并推測了反應(yīng)機(jī)理。
　　 制備了以活性炭為載體的負(fù)載型氯鋁酸離子液體([Emim]Br-AlCl3/C)，并用于催化苯和苯酐的?；磻?yīng)。確定催化劑的浸漬時(shí)間為16h。較優(yōu)反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫