香根草油的提取、純化及其微膠囊制備工藝研究.pdf

1、香根草根系發(fā)達(dá)且耐受性高，在我國(guó)廣泛用于保持水土。由于其根部可散發(fā)出怡人的香味，提取可得香根油，自古以來(lái)就以制備香水用于調(diào)香和定香而聞名，特別是奢侈香水。另外，其在食品添加劑、殺蟲(chóng)抗菌、醫(yī)藥保健、凈化土壤等領(lǐng)域也廣泛應(yīng)用。香根精油價(jià)格比較昂貴，市場(chǎng)需求量大，特別是高品質(zhì)精油，更是供不應(yīng)求。目前，對(duì)于香根油提取純化方面及其綜合應(yīng)用方面的研究較少，本課題就以上問(wèn)題，主要做了以下研究工作：
　?。?）以超聲波輔助有機(jī)溶劑提取法制得的香根

2、油為原料，采用200-300目硅膠作固定相，石油醚/乙酸乙酯體系作展開(kāi)劑，5％香草醛硫酸溶液為顯色劑，用薄層色譜法確定主要物質(zhì)流出終點(diǎn)，控制合適流速，純化香根草精油中的主要特征性化合物，篩選出純化的較優(yōu)條件為：硅膠和精油拌樣比例為3.5:1，流動(dòng)相為V石油醚：V乙酸乙酯=16：1，此時(shí)各主要點(diǎn)清晰且拖尾較少，展開(kāi)效果較好。另外，對(duì)純化前后香根油的提取率、各項(xiàng)理化性質(zhì)及其抗氧化活性進(jìn)行了比較，純化后，香根油提取率由12.86%變?yōu)?.12

3、%，酸值下降，酯值增加，香味更濃，品質(zhì)更佳，而其抗氧化活性物質(zhì)則主要集中在親水性等大極性物質(zhì)中。并采用GC/MS法對(duì)香根油的主要揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析，初步確定了其中22種主要組分化合物及各組分的相對(duì)百分含量。
　　（2）以硅膠純化后的香根油提取率為指標(biāo)，對(duì)超聲輔助萃取過(guò)程的影響因素進(jìn)行研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在以無(wú)水乙醇為溶劑，香根草粒徑80-100目，料液比1:12，超聲時(shí)間35 min，超聲溫度68℃，超聲功率為350 W時(shí)，香根油

4、的提取率最大,為3.21%。單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行響應(yīng)面法Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，得出各因素對(duì)香根油提取率影響程度的排序?yàn)椋毫弦罕?超聲溫度>超聲時(shí)間，且料液比和超聲溫度兩個(gè)因素的交互作用較為顯著。
　?。?）以β-環(huán)糊精為壁材，采用飽和水溶液法制備香根油微膠囊，并進(jìn)行正交優(yōu)化。通過(guò)顯微鏡觀察、掃描電鏡、薄層色譜、紅外光譜及熱穩(wěn)定性測(cè)定等方法對(duì)微膠囊進(jìn)行了表征。研究表明香根油微膠囊制備的較優(yōu)工藝條件為:β-環(huán)糊精與香根油的質(zhì)

5、量比8:1，包埋時(shí)間2 h，包埋溫度45℃，轉(zhuǎn)速900 r/min。各因素對(duì)包埋率的影響程度從大到小的順序?yàn)?包埋溫度>β-環(huán)糊精與香根油的質(zhì)量比>包埋時(shí)間。在較優(yōu)工藝條件下，香根油微膠囊的包埋率為62.82%，包合物提取率為55.92%，綜合評(píng)分為62.30。
　?。?）將提取過(guò)香根油的香根草廢渣進(jìn)行改性，制備出改性吸附劑，并應(yīng)用于對(duì)環(huán)境中有機(jī)染料污染物甲基橙的去除實(shí)驗(yàn)研究。吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明改性后的香根草廢渣其對(duì)甲基橙的吸附性能