活化及修飾碳基電極在電分析中的應用.pdf

1、分類號：密 級：學校代碼：學 號：連掌岔礦筢大學1 0 1 6 52 0 1 1 1 0 9 6 5碩士學位論文⑨活化及修飾碳基電極在電分析中的應用作者姓名：學科、專業(yè)：研究方向：導師姓名：分析化學儀器分析翁前鋒副教授2014 年3 月遼寧師范大學碩士學位論文摘 要化學修飾電極是按照人們意圖，采用共價鍵、吸附或聚合等方法在電極表面附著一些具有優(yōu)良性質(zhì)或功能化的物質(zhì)，進而改變了電極的化學和電化學性質(zhì)，得到具備高檢測靈敏度和特定選擇性的電極

2、。本文研究了不同材料、不同方法修飾電極的制備及其在化學物質(zhì)中分離與檢測的應用。1 ．電化學活化石墨電極對鄰苯二酚和對苯二酚的電催化研究與同時測定本文首次報道了在恒電位下活化石墨電極對對苯二酚( H Q ) 和鄰苯二酚( c c )進行同時測定，成功地實現(xiàn)了對兩者的分離。與裸石墨電極相比，在活化石墨電極上，C C 和H Q 的氧化還原峰電流明顯提高，可逆性增強，氧化過電位降低，峰形尖銳且相互獨立，說明該電極對C C 和H Q 的氧化還原反

3、應具有較高的電化學催化活性。混合液中當l x l 0 4m o l ／L C C 存在的情況下，H Q 的線性范圍為2 x 1 0 - 6 ～1 x 1 0 一m o l ／L ，檢出限為1 ．6 ×1 0 。7m o F L ( 3 倍噪音法) ；混合液中當l x l 0 。4m o l ／LH Q 存在的情況下，C C 的線性范圍為5 ×1 0 氣3 ．5 x 1 0 4m o l ／L ，檢出限為3 ．9 x

4、1 0 ‘7m o l ／L ( 3 倍噪音法) 。此電極也可用于實際樣品的測定。2 ．抗壞血酸、多巴胺和尿酸在電化學活化石墨電極上的同時測定采用恒電位法將石墨電極在硫酸溶液中進行電化學活化，活化后的石墨電極成功的實現(xiàn)了對抗壞血酸( 從) 、多巴胺( D A ) 和尿酸( U A ) 的分離測定。在裸的石墨電極上A A ，D A 和U A 的峰電流響應較小，且A A 和D A 的氧化峰重疊，而在活化石墨電極上，三者的氧化峰相對獨立，峰形

5、尖銳，峰電流遠大于在裸電極上的，說明該電極對舭．，D A 和U A 具有催化氧化作用。混合液中當1 x 1 0 ’4m o l ／LD A 和3 ×1 0 ’5 m o l ／LU A 存在的情況下，A A 的濃度在5 x 1 0 一- - 4 ．5 ×1 0 ‘3 m o l ／L范圍內(nèi)與氧化峰電流呈線性關(guān)系，檢出限為l i 4 x 1 0 - 6 m o l ／L ( 3 倍噪音法) ；混合液中當6 ×

6、1 0 4m o l ／L A A 和3 ×1 0 ‘5m o l ／L U A 存在的情況下，D A 的線性范圍為l x l 0 擊- 一4 x 1 0 4m o F L ，檢出限為8 ．2 x 1 0 ‘8m o l ／L ( 3 倍噪音法) ?；旌弦褐挟? x 1 0 。4m o l ／LA A 和3 ×1 0 。5m o l ／LD A 存在的情況下，U A 的線性范圍為5 ×1 0 。1 ～1 ．

7、5 ×1 0 ’4m o l ／L ，檢出限為2 ．5 x 1 0 諾m o l ／L ( 3 倍噪音法) 。該方法操作簡單，該電極具有較好的重現(xiàn)性，可對實際樣品進行測定。3 ．氧氟沙星在聚甘氨酸修飾石墨電極上的電化學行為采用電聚合方法制備了聚甘氨酸修飾石墨電極，并通過循環(huán)伏安法( C V )研究了不同p H 、掃速和富集時間等條件對氧氟沙星在該修飾石墨電極上測定的影響，并選定了測定氧氟沙星的最優(yōu)條件。氧氟沙星的線性范圍為4