鎳基介孔金屬氧化物的制備及其在氣體傳感器中的應(yīng)用.pdf

1、隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展與和人們對(duì)礦井瓦斯氣體爆炸、工業(yè)毒害氣體泄漏、室內(nèi)空氣污染等環(huán)境安全問(wèn)題的日益重視，開(kāi)發(fā)高敏感性、高選擇性、高穩(wěn)定性的氣敏材料和先進(jìn)氣體傳感器技術(shù)對(duì)保障國(guó)民生產(chǎn)和生活的安全具有極為重要的意義。介孔材料具有大的比表面積、高的孔容、可調(diào)的孔徑等諸多優(yōu)點(diǎn)，是一類(lèi)潛在的氣敏材料，吸引了研究者廣泛的關(guān)注。本論文采用硬模板法合成了幾種不同孔結(jié)構(gòu)、孔尺寸、孔壁厚度及孔壁成份的鎳基氧化物介孔材料，研究了結(jié)構(gòu)參數(shù)與化學(xué)組成對(duì)其氣敏性能的影響

2、:
　　1、通過(guò)控制不同的水熱合成溫度，合成了一系列具有不同孔徑(5.7～9.4mm)和比表面積的介孔氧化硅KIT-6，并以其為硬模板，采用納米澆筑路線，制備了具有不同孔壁厚度(5.1～9.4 nm)的介孔氧化鎳。XRD、N2物理吸附和TEM表征結(jié)果表明，所制備的介孔氧化鎳具有高度有序的介孔結(jié)構(gòu)、大的比表面積、高的孔容以及可調(diào)的介孔分布（從單介孔到雙介孔）。我們研究了其對(duì)甲醛氣體的敏感性，發(fā)現(xiàn)介孔氧化鎳的敏感度高于體相氧化鎳，在3

3、80ppm甲醛氣體濃度下大約是體相氧化鎳的4～10倍;另外，我們發(fā)現(xiàn)介孔尺寸越大、孔壁厚度越小，其對(duì)甲醛氣體的敏感度越高，具有雙介孔分布和薄孔壁的介孔氧化鎳在最佳工作溫度300℃下對(duì)380 ppm甲醛的敏感度為20.5，高于所合成的其它介孔氧化鎳材料。
　　2、氣敏材料的化學(xué)組成對(duì)其氣敏性能也具有重要的影響。我們以不同比例硝酸鐵與硝酸鎳(Fe/Ni=0.01～0.35)混合溶液為前驅(qū)體，40℃水熱合成的KIT-6分子篩為硬模板，采

4、用納米澆筑路線合成了一系列的介孔復(fù)合材料。廣角XRD只檢測(cè)到氧化鎳的衍射峰表明Fe主要以離子形式進(jìn)入了氧化鎳的晶格，未出現(xiàn)分離相氧化鐵。EDS表征結(jié)果表明所合成的Fe摻雜介孔氧化鎳復(fù)合材料的理論摻雜量與實(shí)際摻雜量相吻合。小角XRD和TEM表征結(jié)果表明硝酸鐵的引入影響了氧化鎳在KIT-6孔道中連續(xù)生長(zhǎng)，隨著Fe摻雜量的增加所制備材料的介觀有序性逐漸下降。N2物理吸附測(cè)試表明所制備材料保持了大的比表面積、高的孔容以及雙介孔結(jié)構(gòu)。甲醛氣體敏感

5、性研究發(fā)現(xiàn)摻雜Fe的介孔氧化鎳對(duì)甲醛的敏感度有了顯著的提高，當(dāng)Fe/Ni=0.20時(shí)，敏感度最高（在90 ppm甲醛濃度下可達(dá)554），是純介孔氧化鎳的65倍。
　　3、進(jìn)一步增加硝酸鐵與硝酸鎳混合溶液中硝酸鐵的比例(Fe/Ni=2)，并提高熱處理溫度，也合成了一系列具有不同孔壁厚度的具有尖晶石結(jié)構(gòu)的有序介孔NiFe2O4，并對(duì)其進(jìn)行了小角XRD、N2物理吸附和TEM等一系列表征。我們研究了其對(duì)甲醛氣體的敏感性，測(cè)試結(jié)果表明介孔N