長(zhǎng)馳豫LF-NMR儀器系統(tǒng)構(gòu)建與應(yīng)用方法研究.pdf

1、核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是處于靜磁場(chǎng)中的原子核在另一交變磁場(chǎng)作用下發(fā)生的物理現(xiàn)象。依據(jù)背景磁場(chǎng)強(qiáng)度不同,核磁共振技術(shù)可分為高場(chǎng)、中場(chǎng)和低場(chǎng)三類(lèi)。其中低場(chǎng)脈沖核磁共振(LF-NMR)分析是一種正在興起的測(cè)量技術(shù),由于其無(wú)損、快速、測(cè)量結(jié)果一致性好等優(yōu)點(diǎn),具有廣闊的發(fā)展前景。目前低場(chǎng)脈沖核磁共振技術(shù)的應(yīng)用主要集中在石油、食品等具有短弛豫特性的低水領(lǐng)域,而在以長(zhǎng)弛豫時(shí)間為特點(diǎn)的高水體系中還未見(jiàn)相

2、關(guān)報(bào)道。其主要原因是由于長(zhǎng)弛豫檢測(cè)對(duì)LF-NMR硬件的高要求以及相關(guān)儀器系統(tǒng)和方法學(xué)尚未構(gòu)建。LF-NMR技術(shù)在長(zhǎng)弛豫體系檢測(cè)的空白,阻礙了其在水溶液、食品飲料等領(lǐng)域的應(yīng)用研究。
　　 為彌補(bǔ)LF-NMR技術(shù)在長(zhǎng)弛豫體系研究與應(yīng)用的空缺,本課題組與上海紐邁科技電子有限公司共同合作,致力于構(gòu)建一套適用于長(zhǎng)弛豫體系檢測(cè)的低場(chǎng)脈沖核磁共振譜儀。本論文主要從以下幾個(gè)方面展開(kāi)了～些工作:
　　 1、長(zhǎng)弛豫LF-NMR系統(tǒng)的構(gòu)建及技

3、術(shù)條件的優(yōu)化
　　 在硬件上,本研究針對(duì)長(zhǎng)弛豫體系的特點(diǎn)主要在磁體柜恒溫系統(tǒng)、射頻放大器和數(shù)據(jù)采集器上做了相應(yīng)優(yōu)化;為了滿(mǎn)足變溫測(cè)定的需求,自主研發(fā)了一套可拆卸的LF-NMR變溫附件,變溫范圍可達(dá)-5℃～100℃。
　　 軟件上,本研究選用了離散式指數(shù)非線(xiàn)性擬合算法與分布式指數(shù)擬合算法作為處理CPMG弛豫曲線(xiàn)原始數(shù)據(jù)的主要反演算法,并對(duì)相應(yīng)參數(shù)做了優(yōu)化;研究了不同采樣參數(shù)下對(duì)長(zhǎng)弛豫體系實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,認(rèn)為當(dāng)半回波時(shí)間設(shè)為

4、500～800μs,TR取10 s～15 s,重復(fù)采樣次數(shù)設(shè)為8,采用等間距取峰點(diǎn)的方式進(jìn)行操作時(shí),得到的結(jié)果最優(yōu)。為了驗(yàn)證數(shù)據(jù)的可信度,本研究還建立了一套采樣結(jié)果可靠性的驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)。
　　 2、應(yīng)用長(zhǎng)弛豫LF-NMR對(duì)水溶液弛豫特性的研究
　　 研究結(jié)果表明,非質(zhì)子溶液表現(xiàn)出單組分弛豫行為,并且溶液濃度的升高能小幅度加快溶液弛豫速率。此外,隨著溫度的升高,非質(zhì)子溶液的T2隨溫度單調(diào)增加,這是由于溶液內(nèi)分子熱運(yùn)動(dòng)加快,分子

5、間平均距離逐漸增大,從而分子間偶極.偶極作用的減弱,導(dǎo)致了橫向弛豫時(shí)間的增加。
　　 質(zhì)子溶液則表現(xiàn)出快慢兩種弛豫行為,本研究結(jié)合化學(xué)交換理論,得出了快弛豫組分由溶質(zhì)分子中不可交換的質(zhì)子構(gòu)成,而慢弛豫組分由水氫質(zhì)子、溶質(zhì)分子中可交換質(zhì)子以及部分不可交換質(zhì)子構(gòu)成的結(jié)論。同時(shí)隨著濃度增加,質(zhì)子溶液弛豫速率較非質(zhì)子溶液有更明顯的加快趨勢(shì)。
　　 3、新型PGSE-CPMG序列應(yīng)用的初步研究
　　 本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用PGSE-C

6、PMG序列對(duì)長(zhǎng)弛豫水-油混合體系的檢測(cè)進(jìn)行了探索性研究。研究表明,長(zhǎng)弛豫LF-NMR系統(tǒng)結(jié)合PGSE-CPMG序列可以良好的分離水-油信號(hào),避免了傳統(tǒng)一維T2分布譜對(duì)峰信號(hào)認(rèn)定不清的情況,并有向定量檢測(cè)發(fā)展的潛力。
　　 4、食品飲料體系中的應(yīng)用初探
　　 本實(shí)驗(yàn)對(duì)長(zhǎng)弛豫LF-NMR系統(tǒng)在食品飲料辨識(shí)區(qū)分和貨架期研究中的應(yīng)用做了積極探索。結(jié)合PCA多元分析統(tǒng)計(jì)技術(shù),LF-NMR可有效辨識(shí)五大類(lèi)食品飲料體系,并且對(duì)同一類(lèi)型