多孔結構薄膜構筑貴金屬SERS活性基底.pdf

1、表面增強拉曼散射作為一種獨特的光譜檢測技術，自發(fā)現(xiàn)以來便在檢測極微量小分子方面發(fā)揮了極大的作用。因此，被逐漸應用到環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)療健康、光電傳感器等諸多領域。眾所周知，活性基底的制備是獲得 SERS（ Surface Enhanced Raman Scattering）信號的前提，為了使SERS技術更好地應用于定量分析，所制備的SERS基底應具有增強能力強且均一性好、易于制備和存儲、使用方便等優(yōu)點。因此，SERS活性基底的制備方

2、法尤為重要。國內(nèi)外研究者在SERS活性基底的制備及其表面增強拉曼性能的研究方面已開展了大量的工作并取得了較大的進展，但是仍缺乏成本低廉、均勻、穩(wěn)定、重復性好、增強能力強的通用 SERS活性基底?；诂F(xiàn)狀，本文以蜂窩狀多孔結構薄膜為模板，制備 Au、Au-Ag、Ag納米顆粒薄膜，并對其SERS性能進行系統(tǒng)研究。
　　本論文主要研究結果如下：
　?。?）采用靜態(tài)呼吸圖方法，制備聚苯乙烯-嵌段-聚（4-乙烯基）吡啶（PS-b-P4

3、VP）蜂窩狀多孔結構薄膜。研究溶劑、聚合物濃度、分子量對蜂窩狀多孔結構薄膜形成的影響。結果表明：對于PS(122k)-b-P4VP(22k)，以CHCl3為溶劑，當聚合物溶液濃度為30 mg/mL時所形成的蜂窩狀多孔薄膜具備規(guī)整且孔徑均一的有序結構，孔徑約為2.87μm。濃度偏高或者偏低都會形成不規(guī)整的孔結構。三種不同嵌段比的嵌段共聚物中，當嵌段比為5:1時，獲得的多孔結構薄膜的有序性最佳。以 CS2為溶劑時， PS(122k)-b-P

4、4VP(22k)的濃度為10 mg/mL時即可形成規(guī)整結構的多孔薄膜，但孔徑較大，約為4.27μm，隨著濃度的不斷增加，孔結構逐漸消失。
　?。?）上述蜂窩狀多孔結構薄膜經(jīng)處理后作為模板，結合光化學還原途徑制備 Au納米顆粒薄膜。HAuCl4溶液濃度為0.025 mol/L（V水:V乙醇=1：1），紫外燈光照3 h的條件下所制備的Au納米顆粒薄膜作為SERS活性基底具備最佳的SERS性能，對R6G（羅丹明6G）分子的增強因子可達6

5、.50×106，其檢測極限低達10-8 mol/L，對CV（結晶紫）分子也具有良好的SERS增強效果，增強因子達6.03×104。
　?。?）以上述制備的Au納米顆粒薄膜作為模板，同樣采用光化學還原途徑制備Au-Ag納米顆粒薄膜。AgNO3溶液（V水:V乙醇=1：1）濃度為0.05 mol/L，紫外燈光照2 h的條件下所制備的Au-Ag納米顆粒薄膜作為SERS活性基底具備最佳的SERS性能，對R6G分子的增強因子可達1.05×10

6、7,其檢測極限低達10-9 mol/L，對CV分子的增強因子達2.41×106。并且該基底具備良好的穩(wěn)定性，其拉曼信號的RSD（相對標準偏差）低于20％。
　?。?）采用類似的方法制備Ag納米顆粒陣列薄膜。AgNO3溶液濃度為0.05 mol/L（V水:V乙醇=1：1），紫外燈光照3 h的條件下所制備的Ag納米顆粒陣列薄膜作為SERS活性基底具備最佳的SERS性能，對R6G分子的增強因子可達1.31×109，其檢測極限低達10-1