液相化學(xué)法制備氧族化合物納米材料及其電化學(xué)性能.pdf

1、本文采用簡便、快速的微波輔助法通過抗壞血酸與高錳酸鉀的氧化還原反應(yīng)制備了分布均勻的α-MnO2納米棒；以KMnO4為錳源，在[BMIM][PF6]離子液體水溶液中采用微波輔助加熱法合成了α-MnO2納米線；采用水浴加熱法以β-環(huán)糊精為表面活性劑，在60℃水溶液中合成了形貌規(guī)整且尺寸分布均勻的由納米片(平均厚度為5 nm)插成的δ-MnO2花狀球；通過液相化學(xué)法以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑，在室溫下水溶液中合成了CuS納

2、米空心球。用X-射線衍射儀(XRD)、X-射線能譜(EDX)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、比表面積儀(BET)、熱重分析儀(TG)、電化學(xué)方法(CV，LSV，CD，CP，Tafel)等手段對樣品進行了分析和表征。主要內(nèi)容如下：
1.以高錳酸鉀為錳源，抗壞血酸為還原劑，在0.5 M稀硫酸溶液中通過微波輔助法在160℃溫度下加熱30 min，得到了形貌規(guī)整且尺寸分布均勻的α-MnO2納米棒，其

3、平均直徑為50nm、平均長度超過3μm。研究發(fā)現(xiàn)反應(yīng)的時間和溫度對產(chǎn)物的形貌有著重要的影響。通過熱重曲線、循環(huán)伏安曲線以及恒電流充放電曲線對產(chǎn)物的熱學(xué)和電學(xué)性能進行了表征，結(jié)果表明α-MnO2納米棒具有良好的電化學(xué)性能，有望用于超級電容器陰極材料。
2.以高錳酸鉀為原料，在離子液體[BMIM][PF6]水溶液中采用與微波加熱相結(jié)合的方法制備出平均直徑為15 nm、平均長度為2μm的α-MnO2納米線，長徑比達130:1?；?/p>

4、于實驗結(jié)果，提出了納米線生長的四步反應(yīng)機理。用電化學(xué)方法對樣品進行了表征，結(jié)果表明α-MnO2納米線在堿性環(huán)境中的催化活性與商用Pt催化劑相似，有望作為陰極催化劑應(yīng)用在燃料電池上。
3.水浴加熱法是一種合成納米材料較簡單普遍的方法。本論文中以可溶性淀粉和無水硫酸銅為反應(yīng)原料，以β-環(huán)糊精為表面活性劑，在60℃水溶液中合成了形貌規(guī)整且尺寸分布均勻的由納米片(平均厚度為5 nm)插成的6-MnO2花狀球。該花狀球大小均勻、直徑

5、在500nm左右。經(jīng)過平行的對比實驗，說明β-環(huán)糊精在該花狀球的形成過程中起著重要的作用。在0.5 M的Na2SO4中性電解液中研究了產(chǎn)物的電化學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)其電化學(xué)性能較高。
4.本論文運用液相法以CuSO4·5H2O和硫代乙酰胺(TAA)為反應(yīng)原料，以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑，在室溫下水溶液中合成了CuS納米空心球。研究發(fā)現(xiàn)該空心球是由平均厚度為15 nm的納米片插成的?；趯嶒灲Y(jié)果，提出了CuS空心