電化學沉積法制備硼氮化合物.pdf

1、近年來成功地開展液相電化學沉積法制備碳基材料的研究表明電化學沉積碳基材料的可能性，隨著研究的逐步深入開展，人們已經(jīng)從制備碳膜這種最簡單的一元碳基材料擴大到了多元碳基材料的制備中，如氮化碳等。鑒于氮化硼與碳基材料結構上的相似性，我們認為如果能將這種新的方法擴大到硼氮化合物的制備研究中，則從方法而言將極大地發(fā)展液相電化學沉積這一新的制備技術，從材料角度則為這些材料的合成提供了一條新的途徑，因此有著極為重要的理論和實用意義。本文率先開展液相電

2、化學沉積法制備氮化硼的研究。 本文首先總結了前人研究電化學沉積法制備碳基材料所取得的實驗成果和理論成果，在此基礎上對電化學沉積法制備氮化硼的可行性作了理論分析和相關的實驗驗證，證明了人們在研究電化學沉積法制備碳基材料過程中所總結的現(xiàn)象和規(guī)律，在我們現(xiàn)有的實驗條件下也是可以有效實現(xiàn)的。從而初步確立了實驗方案。通過反復的實驗探索合適的硼源、氮源和制備工藝條件，尋找最佳的實驗參數(shù)。 在實驗研究中確立了硼酸和氮、氮-二甲基甲酰胺

3、(DMF)為現(xiàn)階段實驗的適合前驅物，以Ti片為基底材料，成功地從硼酸的DMF溶液中制備出了富硼的B<,50>N<,2>納米棒，這是采用電化學沉積法合成氮化硼在國際上的首次報道。隨后，我們突破傳統(tǒng)電化學沉積法的片電極制備，采用輝光放電電解法(點電極法)進行實驗探索，成功地將氮化硼中兩種原子的比例優(yōu)化為1：1，多種測試手段表明這是一種以正交相為主相的硼氮化合物。 研究了電解質溶液、電壓、基底材料、電極間距等實驗條件和工藝對電化學沉積