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1、本文對(duì)毛細(xì)管區(qū)帶電泳測(cè)定離解常數(shù)的方法進(jìn)行了研究。主要內(nèi)容如下:
第一章:介紹了測(cè)定離解常數(shù)的目的和意義。將測(cè)定離解常數(shù)的方法進(jìn)行了概括和綜述。測(cè)定離解常數(shù)的傳統(tǒng)方法主要有電位滴定法,分光光度法,色譜法等。本章著重介紹了毛細(xì)管區(qū)帶電泳法,并對(duì)于一些關(guān)鍵步驟,例如如何檢測(cè)電滲流及如何進(jìn)一步提高分析速度等進(jìn)行了詳細(xì)論述。
第二章:大多數(shù)利用毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測(cè)定物質(zhì)的離解常數(shù)時(shí),需要加入有機(jī)物質(zhì)作為中性標(biāo)記物來(lái)標(biāo)記
2、電滲流,盡管有機(jī)物質(zhì)的用量很少,但是也會(huì)給環(huán)境帶來(lái)污染,并且中性標(biāo)記物也可能與樣品中的某些物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),對(duì)于復(fù)雜的分析物質(zhì),也很難找到合適的有機(jī)試劑作為中性標(biāo)記物。為此,本部分針對(duì)這個(gè)問(wèn)題進(jìn)行了探討,研究在不加中性標(biāo)記物的情況下,利用電流突躍計(jì)算電泳淌度,從而測(cè)定三種硝基酚的離解常數(shù)。所測(cè)得的三種硝基酚的離解常數(shù)分別為7.10,7.22,8.36,與文獻(xiàn)值7.15,7.22,8.36相接近,證明了電流突躍法標(biāo)記電滲流測(cè)定離解常數(shù)是可以實(shí)
3、現(xiàn)的,并且可以達(dá)到減少環(huán)境污染,簡(jiǎn)化操作步驟的目的。
第三章:研究了壓力對(duì)毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測(cè)定離解常數(shù)的影響。分別研究了水體系和不同配比的甲醇一水體系中,壓力對(duì)測(cè)定喹諾酮藥物離解常數(shù)的影響,并討論壓力在兩種體系中的適用情況。通過(guò)控制實(shí)驗(yàn)中壓力的大小,選擇合適的壓力以達(dá)到縮短分析時(shí)間而又不影響測(cè)定的目的。施加壓力后所測(cè)定的四種喹諾酮的pKa值與文獻(xiàn)中沒(méi)有施加壓力所測(cè)得的數(shù)據(jù)相比,差距不大于0.31。不僅縮短了分析時(shí)間,提高了
4、工作效率,而且不影響電泳淌度的測(cè)定,可以同時(shí)適用水體系和甲醇一水體系。本部分研究了壓力對(duì)電泳行為的影響,壓力對(duì)有機(jī)溶劑的影響及各種實(shí)驗(yàn)條件對(duì)分析結(jié)果的影響。通過(guò)控制各種實(shí)驗(yàn)條件達(dá)到快速準(zhǔn)確測(cè)定喹諾酮藥物離解常數(shù)的目的。
第四章:研究了在喹諾酮藥物的分離分析過(guò)程中,離解常數(shù)(pKa)的作用。利用上一章中所測(cè)定幾種藥物的pKa值,以Peakmaster軟件為手段,模擬不同的實(shí)驗(yàn)條件,預(yù)測(cè)最佳分離的pH,及其他分離條件。并進(jìn)行實(shí)
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