β-Si3N4涂層的制備及高效多晶硅性能研究.pdf

1、目前以α-Si3N4為主晶相的氮化硅涂層在半熔高效多晶硅鑄造工藝中被廣泛的應(yīng)用,但其缺點是結(jié)構(gòu)疏松及易脫落，造成滲硅和粘鍋風險。許多學(xué)者從涂層潤濕性、致密性和抗雜性等3大方面分別采用氧受控煅燒、添加粘結(jié)劑及增加涂層厚度等方法改善涂層性能，但實際效果不明顯；隨著全熔高效多晶硅鑄錠工藝的興起，引晶形核涂層成了人們的研究熱點。在從半熔工藝轉(zhuǎn)向全熔工藝的過程中如何既使得涂層易潤濕、粗糙以增加引晶形核點但又不易滲硅及具有良好的抗脫落性能是當前亟待

2、解決的問題。在此背景下制備了以β-Si3N4為主晶相的氮化硅涂層和均勻混合的α-Si3N4/β-Si3N4復(fù)合涂層，與α-Si3N4相氮化硅涂層進行對比，分別系統(tǒng)的研究了不同坩堝熱處理工藝和不同鑄錠工藝條件下新型氮化硅新涂層性能及對高效多晶硅的影響。
　　首先在半熔籽晶輔助法鑄造高效多晶硅工藝中，以β-Si3N4粉制備氮化硅涂層而以α-Si3N4粉制備的氮化硅涂層作為對比。經(jīng)過坩堝1075℃×2h燒結(jié)工藝鑄造G5(520kg)多晶

3、硅錠，考察β-Si3N4氮化硅涂層的抗脫落性、防熔硅滲透黏鍋及對多晶硅錠性能的影響。結(jié)果表明：高溫下的 Si3N4相轉(zhuǎn)變是氮化硅涂層脫落的主要原因。以β-Si3N4相為主的氮化硅涂層，高溫穩(wěn)定性強，不發(fā)生相轉(zhuǎn)變，故涂層幾乎無脫落現(xiàn)象。鑄錠后β-Si3N4涂層顆粒垂直于坩堝雜質(zhì)擴散的方向，β-Si3N4涂層更有利于阻擋雜質(zhì)的擴散，降低邊緣紅區(qū)長度，提高了硅錠成品率。
　　其次將β-Si3N4粉制備的氮化硅涂層應(yīng)用于升級改造的半熔籽晶

4、輔助法工藝中，與α-Si3N4氮化硅涂層作為對比，經(jīng)過坩堝免燒工藝鑄造 G6(800kg)多晶硅錠，考察在β-Si3N4氮化硅涂層的抗脫落性、防熔硅滲透及對多晶硅錠性能的影響。結(jié)果表明：β-Si3N4涂層抗脫落性好于α-Si3N4涂層，抗侵蝕性β-Si3N4涂層次于α-Si3N4涂層；同時β-Si3N4涂層可以代替α-Si3N4涂層應(yīng)用于G6(800kg)坩堝免燒結(jié)工藝錠造多晶硅中。另外兩種涂層對應(yīng)的硅片間隙 Fe濃度皆出現(xiàn)雙峰分布，β

5、-Si3N4涂層抗Fe雜質(zhì)擴散性能好于α-Si3N4涂層。
　　最后在全熔鑄造高效多晶硅工藝中研究了引晶形核涂層技術(shù)。制備了β-Si3N4氮化硅涂層和均勻混合的α-Si3N4/β-Si3N4復(fù)合涂層，通過與α-Si3N4粉制備的氮化硅涂層作為對比，經(jīng)過坩堝免燒工藝鑄造 G5(520kg)多晶硅錠，考察了不同涂層的表面形貌對長晶初期的晶粒細化、紅區(qū)長度以及形核機理的影響。結(jié)果表明：晶粒尺寸的大小不僅跟涂層粗糙度有關(guān)，還跟涂層表面的凹