動物源性食品中多族藥物高通量篩查確證技術(shù)研究.pdf

1、畜禽養(yǎng)殖過程中，由于各類藥物的違規(guī)使用、誤用及不遵守休藥期等現(xiàn)象的存在，以及飼料和環(huán)境污染等原因，導(dǎo)致動物源性食品中可能存在多族藥物的同時殘留，其中包括獸藥、農(nóng)藥及人用藥物等，對消費者健康具有潛在危害。而現(xiàn)目前動物源性食品中藥物殘留的檢測具有待測物質(zhì)濃度低、樣品基質(zhì)復(fù)雜、干擾物質(zhì)多等問題，一直以來是食品安全檢測的難點，因此建立高通量的多族藥物篩查和定量確證檢測方法尤為重要，可以為藥物殘留監(jiān)管提供關(guān)鍵技術(shù)支撐。
　　本論文主要利用超

2、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)研究建立動物源性食品中多族藥物的高通量篩查及定量確證檢測方法。目標(biāo)藥物包括常見的獸藥、農(nóng)藥、人用藥物以及其他可能在動物源性食品中殘留的化學(xué)污染物，主要包括:非甾體抗炎藥(NSAID)，β-受體激素，苯并咪唑類，吩噻嗪類，苷類，磺胺類，聚醚類，抗病毒類，甾體激素類，氨基糖苷類，大環(huán)內(nèi)酯類，喹諾酮類，咪唑類，哌啶類，青霉素類藥物以及三唑類和酰胺類農(nóng)藥等。主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下:
　　1、建立了豬肉中多族藥物殘

3、留的超高效液相色譜-三重四極桿/線性離子阱質(zhì)譜(QQQ)高通量篩查方法。優(yōu)化了豬肉組織樣品篩查的QuEChERS前處理方法，采用乙腈/水(80/20)進(jìn)行提取以及吸附劑除脂等凈化操作。利用QTRAP-MRM schedule模式在20分鐘內(nèi)對豬肉組織中21類210種藥物進(jìn)行篩查。結(jié)果表明:全部藥物在高中低3個濃度添加水平(10，50，250μg/kg)平均回收率為52％-130％，方法的日內(nèi)、日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于20％。所檢測藥物中9

4、0％以上藥物的定量限均小于10μg/kg。確定限（CCα)和檢測容量(CCβ)分別為2-502μg/kg和4-505μg/kg之間，說明方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。
　　2、建立雞蛋中多族藥物殘留的超高效液相色譜-三重四極桿/線性離子阱質(zhì)譜篩查方法。將新型納米材料EMR—Lipid嵌入QuEChERS方法進(jìn)行樣品的前處理，利用QTRAP-MRMschedule模式在20分鐘內(nèi)對雞蛋中25類65種藥物進(jìn)行了篩查檢測。全部藥物在高中

5、低3個濃度添加水平(1，10，100μg/kg)平均回收率為50％-130％，方法的定量限為0.006-0.95μg/kg。確定限(CCα)和檢測容量(CCβ)分別為2-87μg/kg以及3-173μg/kg。新型納米吸附材料為樣品前處理方法提供了新的技術(shù)手段，也為開展其他動物源性食品藥物殘留篩查提供了新的思路。
　　3、建立雞蛋中多族藥物殘留的超高效液相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜(ToF)篩查方法。同樣采用新型納米材料EMR—Li

6、pid嵌套的QuEChERS樣品前處理方法，利用Q-ToF的SWATCH模式在20分鐘內(nèi)對雞蛋中15類95種藥物進(jìn)行了篩查檢測。全部藥物在高中低3個濃度添加水平(5，10，100μg/kg)平均回收率為50％-130％，定量限為0.12-14μg/kg。確定限(CCα)和檢測容量(CCβ)分別為17-79μg/kg以及29-149μg/kg，為禽產(chǎn)品中多族藥物的篩查提供了高分辨質(zhì)譜檢測手段。
　　4、利用低分辨質(zhì)譜結(jié)合高分辨質(zhì)譜建