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文檔簡介
1、本文以棉酚為研究對(duì)象,初步研究了棉酚在土雞及鯽魚體內(nèi)的代謝產(chǎn)物;制備了棉酚代謝產(chǎn)物gossypolone;建立了雞肝中游離棉酚、氧化產(chǎn)物gossypolone、(+)-棉酚及(-)-棉酚LC-MS/MS定量分析方法;開展了對(duì)動(dòng)物源性食品中游離棉酚及棉酚氧化產(chǎn)物gossypolone、(+)-棉酚及(-)-棉酚含量測(cè)定的市場(chǎng)抽樣調(diào)查。主要研究結(jié)果如下:
(1)采用ESI-QTOF/MS對(duì)土雞、鯽魚的血漿、肝臟樣品進(jìn)行分析,尋找到
2、主要代謝產(chǎn)物,即棉酚的氧化產(chǎn)物gossypolone,分子式為C30O26H11,結(jié)構(gòu)式為6,6',7,7'-四羥基-5,5'-二異丙基-3,3'-二甲基-[2,2']-聯(lián)萘-1,1',4,4'-四酮基-[8,8]-二甲醛,分子量為546.1526。
(2)用化學(xué)合成的方法,制備得到棉酚氧化產(chǎn)物gossypolone。同時(shí),采用LC-MS/MS和ESI-QTOF/MS飛行時(shí)間質(zhì)譜對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行驗(yàn)證,使用HPLC對(duì)產(chǎn)物的純度進(jìn)
3、行分析。分析結(jié)果顯示,試驗(yàn)中所制備的產(chǎn)物分子量、分子式、結(jié)構(gòu)式均與棉酚氧化產(chǎn)物gossypolone一致,可以推測(cè)此產(chǎn)物為棉酚氧化產(chǎn)物gossypolone;產(chǎn)物純度≧95%。
(3)采用LC-MS/MS方法測(cè)定雞肝中棉酚及其氧化產(chǎn)物gossypolone的含量。通過方法學(xué)驗(yàn)證及再驗(yàn)證,樣品定量分析過程中不會(huì)受到生物樣品中內(nèi)源性基質(zhì)的干擾,線性良好,被分析生物樣品各方法學(xué)驗(yàn)證指標(biāo)基本滿足指導(dǎo)原則中的定量分析要求,可以用于雞肝、
4、雞肉、魚肝、魚肉等生物樣品中游離棉酚及其氧化產(chǎn)物gossypolone的定量分析。
(4)建立雞肝中(+)-棉酚和(-)-棉酚LC-MS/MS定量分析方法,樣品定量分析過程中不會(huì)受到生物樣品中內(nèi)源性基質(zhì)的干擾,線性良好,被分析生物樣品各方法學(xué)驗(yàn)證指標(biāo)均符合指導(dǎo)原則中的定量分析要求,可以用于雞肝、雞肉、魚肝、魚肉等生物樣品中(+)-棉酚、(-)-棉酚的定量分析。
(5)從烏魯木齊市三個(gè)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)及阜康市、昌吉市各兩個(gè)農(nóng)貿(mào)
5、市場(chǎng)上購買動(dòng)物源性食品90份,其中雞肝、豬肝,魚肝、雞肉、豬肉,魚肉樣品各15份。采用LC-MS/MS對(duì)動(dòng)物源性食品中游離棉酚、棉酚氧化產(chǎn)物gossypolone、(+)-棉酚、(-)-棉酚等成分進(jìn)行含量測(cè)定。檢測(cè)結(jié)果:肝臟樣品中,游離棉酚含量為0.2231~1.5463μg/g,檢出率為82.2%;(+)-棉酚含量為0.2143~0.7420μg/g,檢出率為71.1%;(-)-棉酚含量為0.2045~0.7372μg/g,檢出率為6
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