二硫化鉬納米材料的制備及其光催化性能的研究.pdf

1、本文通過(guò)控制比對(duì)水熱反應(yīng)中各項(xiàng)參數(shù)成功的采用水熱法制備了三種不同形貌的MoS2納米材料，通過(guò)EDS、XRD、SEM和TEM對(duì)其結(jié)構(gòu)與形貌進(jìn)行表征，并通過(guò)TG，BET和UV-VIS光譜儀對(duì)產(chǎn)物的各項(xiàng)性能進(jìn)行了表征。最后，通過(guò)光催化實(shí)驗(yàn)對(duì)產(chǎn)物的光催化性能進(jìn)行了研究，并通過(guò)比對(duì)光催化實(shí)驗(yàn)中的各項(xiàng)條件，研究了不同條件下產(chǎn)物的降解性能，研究結(jié)果如下：
　　一、三種不同形貌MoS2納米材料合成制備：
　　（1）花球狀形貌的MoS2納米材

2、料在水熱溫度為200℃，前驅(qū)體pH為6的制備條件下制得，花球的直徑為500nm左右，構(gòu)成花球的花瓣結(jié)構(gòu)致密度均勻且未觀察到相互重疊。再對(duì)水熱溫度和前驅(qū)體pH進(jìn)行比對(duì)，發(fā)現(xiàn)其他制備條件均無(wú)法合成形貌均一的花球狀形貌，而pH的變化對(duì)花球狀形貌的影響最大。最終對(duì)產(chǎn)物在Ar氣氛下進(jìn)行了不同溫度熱處理，結(jié)果顯示：隨著熱處理溫度的升高，伴隨著的是花球狀結(jié)構(gòu)的逐步塌陷。
　　（2）在通過(guò)水熱法合成片狀形貌的MoS2納米材料時(shí)，首先通過(guò)兩種不同的

3、制備方法制備出兩種形貌不同的片狀結(jié)構(gòu)，并在結(jié)合了“rim-edge”物理模型對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了分析以后發(fā)現(xiàn)，以MoO3與KSCN做為鉬源硫源得到的產(chǎn)物比Na2MoO4·2H2O與NH2CSNH2得到的產(chǎn)物更適合做為催化劑。對(duì)選定的實(shí)驗(yàn)方案又進(jìn)行了水熱反應(yīng)溫度、表面活性劑種類、濃度、退火溫度影響的研究，結(jié)果顯示：水熱溫度為235℃所得的產(chǎn)物具有更好分散性以及更理想的形貌。使用PVP充當(dāng)表面活性劑所得的產(chǎn)物片狀結(jié)構(gòu)的尺寸比使用PEG-1000更小

4、，這意味著使用PVP為表面活性劑時(shí)產(chǎn)物具有比表面積更大，活性位點(diǎn)更多的優(yōu)勢(shì)。而在對(duì)PVP的加入量對(duì)比時(shí)發(fā)現(xiàn)，未添加PVP時(shí)候產(chǎn)物為花球狀形貌，PVP的加入量為0.1g時(shí)候所得產(chǎn)物形貌最佳。最后，對(duì)產(chǎn)物在Ar氣氛下進(jìn)行了不同溫度的熱處理，結(jié)果顯示：隨著熱處理溫度的升高，產(chǎn)物團(tuán)聚加重且片狀厚度逐漸變大。
　?。?）通過(guò)逐步對(duì)水熱溫度、pH值以及添加劑濃度的摸索與確定，水熱制備出了具有蠕蟲(chóng)狀形貌的MoS2納米材料。首先對(duì)水熱溫度進(jìn)行研究

5、時(shí)發(fā)現(xiàn)160℃時(shí)候出現(xiàn)了一維結(jié)構(gòu)。對(duì)前驅(qū)體pH的對(duì)比研究發(fā)現(xiàn)pH的改變并未有效的優(yōu)化產(chǎn)物的形貌。最后經(jīng)由對(duì)表面活性劑DBS添加量的研究發(fā)現(xiàn)，在DBS加入量為0.11g時(shí)得到了形貌最佳的蠕蟲(chóng)狀形貌MoS2納米材料。
　　二、所制備MoS2納米材料的光催化性能：
　　（1）對(duì)三種不同形貌的MoS2納米材料光催化性能進(jìn)行研究，花球狀形貌的降解率最高，為80％，其次依次是片狀與蠕蟲(chóng)狀，而在光催化領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛的材料TiO2在可見(jiàn)光

6、域內(nèi)的光線照射下的降解率僅為9%?；ㄇ驙畋憩F(xiàn)出最高的降解率不僅因其較大的比表面積，還因?yàn)槠湓诳梢?jiàn)光波段內(nèi)具有良好的吸收。
　　（2）在對(duì)甲基橙溶液初始濃度的比對(duì)中，結(jié)果顯示10-30mg/L的濃度適宜進(jìn)行降解，降解效果均較為理想，其中以10mg/L的80%降解效果最佳，但是當(dāng)濃度進(jìn)一步上升至40mg/L時(shí)，降解效果出現(xiàn)了較大的下降，這可能是由于該濃度已經(jīng)超過(guò)其降解能力。
　　（3）對(duì)甲基橙溶液pH的控制比對(duì)中發(fā)現(xiàn)，pH為酸性

7、或者弱堿性時(shí)降解均較為理想，而在強(qiáng)堿性條件（pH=10）時(shí)，降解被嚴(yán)重的抑制了。這是因?yàn)閜H的改變導(dǎo)致甲基橙分子結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，其在酸性條件下呈現(xiàn)出醌式結(jié)構(gòu)，而在堿性條件下呈現(xiàn)偶氮式結(jié)構(gòu)，本文中所制備的MoS2納米材料對(duì)醌式結(jié)構(gòu)的甲基橙降解效率要遠(yuǎn)高于偶氮式結(jié)構(gòu)的。
　?。?）最后本課題研究了催化劑投入量對(duì)降解效果的影響，投放量在0.1-0.3g內(nèi)遞增時(shí)，光降解效率也是隨其逐步遞增的，最高為0.3g的83.9%，但是當(dāng)投放量進(jìn)一步