富勒烯乙二胺硝酸鹽-富勒烯乙二胺二硝酰胺鹽的制備及性能研究.pdf

1、為探索新型含能燃燒催化劑，合成了兩種新的含能富勒烯衍生物，并研究了其熱性能。以C60、乙二胺、稀硝酸為原料合成得到目標(biāo)產(chǎn)物1—富勒烯乙二胺硝酸鹽。用氫氧化鉀中和氨基磺酸制得氨基磺酸鉀，再經(jīng)硝硫混酸硝化，合成得到二硝酰胺鉀(KDN)，產(chǎn)率為53％。KDN與硫酸銨反應(yīng)制得二硝酰胺銨(ADN)，產(chǎn)率為91％。KDN與硝酸銀反應(yīng)制得二硝酰胺銀(AgN(NO2)2)。富勒烯乙二胺硝酸鹽與ADN進(jìn)行離子交換反應(yīng)制得目標(biāo)產(chǎn)物2—富勒烯乙二胺二硝酰胺鹽

2、。采用傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、紫外-可見光譜(UV-Vis)、元素分析和X射線光電子能譜(XPS)等技術(shù)手段對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物1、2及三種中間產(chǎn)物KDN、ADN和AgN(NO2)2的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。用差示掃描量熱法(DSC)、差熱分析法(DTA)和熱同步分析儀研究目標(biāo)產(chǎn)物1、2和三種中間產(chǎn)物的熱分解特性;并用TG-IR追蹤它們的熱分解過(guò)程。
　　結(jié)果表明，中間產(chǎn)物KDN、ADN和AgN(NO2)2的結(jié)構(gòu)與文獻(xiàn)報(bào)道相符，目標(biāo)產(chǎn)物1的

3、分子結(jié)構(gòu)為(H16C60(HNCH2CH2NH2·HNO3)16)，目標(biāo)產(chǎn)物2的分子結(jié)構(gòu)為(H12C60(HNCH2CH2NH2·HN(NO2)2)12)。
　　產(chǎn)物1的熱分解可分為兩個(gè)階段。第一階段是100～250℃溫度范圍內(nèi)失重40.8％，硝酸根劇烈分解和部分支鏈分解，釋放出H2O、CO2、CO、N2O和NO2。第二階段是250～580℃溫度范圍內(nèi)失重59.2％，碳籠上殘留支鏈的分解和碳籠分解，釋放出CO2。產(chǎn)物1熱穩(wěn)定性良好

4、。產(chǎn)物2于150℃開始分解，熱分解峰值溫度為203℃，分解釋放大量的熱，分解熱焓為1037.7J/g。TG曲線表明，100℃～800℃溫度范圍內(nèi)，總失重率49.68％，可能是N(NO2)2-分解和部分支鏈分解。
　　ADN的熔點(diǎn)為90.55℃，在161.54℃開始分解，分解峰值溫度為192.07℃，熱分解焓為1778J/g，到230℃分解完全。微水KDN在130℃出現(xiàn)熔融吸熱峰，180℃開始分解，在227.80℃～236.81℃之

5、間有兩個(gè)較大分解放熱峰，在336.75℃有一吸熱峰，無(wú)水KDN與微水KDN的不同點(diǎn)是，DSC曲線在130℃之前有103.33℃的放熱峰，對(duì)應(yīng)的TG曲線顯示有質(zhì)量損失，發(fā)生了固相分解。
　　AgN(NO2)2的分解過(guò)程分為兩個(gè)階段。第一階段是148℃～186℃溫度范圍內(nèi)失重21.06％，分解產(chǎn)物為AgNO3和N2O，第二階段是459℃～505℃溫度范圍內(nèi)失重25.56％，分解產(chǎn)物為Ag單質(zhì)、O2和NO2。
　　含能富勒烯衍生物