堿式硫酸鎂和氫氧化鎂晶須的制備及表面改性研究.pdf

1、鎂鹽晶須具有與碳化物、氮化物等陶瓷類晶須相近的高強(qiáng)度和耐腐蝕性能，是一類性能優(yōu)異的增強(qiáng)補(bǔ)韌材料。經(jīng)過表面改性的鎂鹽晶須與高聚物具有良好的相容性，用作復(fù)合材料添加劑不僅可以提高復(fù)合材料的抗張強(qiáng)度，還可以有效提高材料的阻燃性能。
　　 文章以鹽田鹵水為主要原料成功制備出堿式硫酸鎂(MHSH)晶須，并采用硬脂酸和KH-570對MHSH晶須進(jìn)行表面改性，同時(shí)還探索了以堿式硫酸鎂晶須為前驅(qū)體水熱制備氫氧化鎂晶須的工藝過程。采用X射線衍射(

2、XRD)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)和差熱-熱重分析(TG-DTA)等手段對堿式硫酸鎂晶須和氫氧化鎂晶須的制備過程進(jìn)行研究，通過測定親油化度值，對晶須表面改性效果進(jìn)行評價(jià)。
　　 以鹽田鹵水、工業(yè)液堿和硫酸鎂為主要原料，通過一步法水熱合成了MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O晶須，晶須直徑為0.1～1μm，長徑比為60～120。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以氨水作為沉淀劑，所得MHSH晶須長度較長，可以達(dá)到1

3、00μm；而采用氫氧化鈉作為沉淀劑，所得MHSH晶須長度僅有20～25μm。實(shí)驗(yàn)從產(chǎn)品理化性能、節(jié)約能源和應(yīng)用需求等角度出發(fā)，對MHSH的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，當(dāng)Mg2+濃度為1.2 mol·L-1，SO42-與Mg2+摩爾比值為0.3，水熱反應(yīng)溫度為180℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為5h時(shí)，所得晶須長徑比大，分散性較好，且制備工藝能耗較低。實(shí)驗(yàn)還對鹵水中鎂離子的利用情況進(jìn)行了分析，結(jié)果表明：該工藝對鹵水中鎂的利用率超過了80％。
　　 MH

4、SH晶須的表面改性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用硬脂酸對MHSH晶須進(jìn)行表面濕法改性的優(yōu)化條件為：硬脂酸與晶須的質(zhì)量比為8％，改性溫度為75℃，改性時(shí)間為30min；用硬脂酸對MHSH晶須進(jìn)行表面干法改性的優(yōu)化條件為：硬脂酸與晶須的質(zhì)量比為5％，改性溫度60℃，改性時(shí)間30min。用KH-570對MHSH晶須進(jìn)行表面濕法改性的優(yōu)化條件為：KH-570與晶須的質(zhì)量比為6％，改性溫度為40℃，改性時(shí)間為90min；用KH-570對MHSH晶須進(jìn)行表面干法

5、改性的優(yōu)化條件為：硬脂酸與晶須的質(zhì)量比為2％，改性溫度150℃，改性時(shí)間120min?？傮w來看，硬脂酸的改性效果好于KH-570，濕法改性效果好于干法。
　　 以MHSH晶須為前驅(qū)體制備氫氧化鎂晶須，所得產(chǎn)物為六方晶系的氫氧化鎂晶須，晶須長徑比高、分散性好、純度高。晶體轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：反應(yīng)溫度、氫氧化鈉用量和反應(yīng)時(shí)間對晶體轉(zhuǎn)化過程影響較為明顯，當(dāng)反應(yīng)溫度為80℃，MHSH與NaOH的摩爾比為1:5，反應(yīng)時(shí)間為5h時(shí)，所得晶須長