非對稱性聯(lián)苯液晶單體研究和塞來昔布工藝的改進(jìn).pdf

1、熱致性液晶材料中,液晶核的結(jié)構(gòu)對其液晶性能的影響很大,當(dāng)液晶核中帶有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)時(shí),呈現(xiàn)出一般清亮點(diǎn)較高,理化性能良好的特點(diǎn)。目前直接以聯(lián)苯雙酚作為橋鏈中心來合成聯(lián)苯雙酚基元的非對稱性液晶單體及其聚合物的報(bào)道較少。本論文設(shè)計(jì)與合成了含聯(lián)苯雙酚的新型液晶單體,該研究豐富了直線棒狀液晶單體的內(nèi)容,同時(shí)也為我們進(jìn)一步合成液晶高分子材料,并研究其性能與應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。本論文的另一部分內(nèi)容非甾體抗炎藥塞來昔布進(jìn)行了工藝改進(jìn)與優(yōu)化,為仿制藥的工業(yè)化生產(chǎn)

2、進(jìn)行了中試,提供了可靠的工藝參數(shù)。
　　本文合成了以亞甲基聯(lián)苯雙酚為基底的單體物(M1,M2,M3),和以聯(lián)苯雙酚為基底的非對稱型液晶單體物(M4)。實(shí)驗(yàn)中以聯(lián)苯雙酚為起始原料,在碘化鉀的催化下與溴代正戊烷進(jìn)行Williamson Ether的合成。溴丙烯與對羥基苯甲酸反應(yīng)后即用氯化亞砜?；?并與之前所制的聯(lián)苯單醚酯化成4-烯丙氧基苯甲酸酯-4′-戊氧基-3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)苯。
　　采用紅外光譜(FT-IR)、核磁

3、氫譜(1H-NMR)對所合成的中間體和液晶單體的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,采用了差熱分析(DTA)、示差量熱(DSC)分析、偏光顯微分析(POM)對它的液晶性能進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析表明:單體物(M4)在210.1℃時(shí)出現(xiàn)了液晶態(tài)向各向同性態(tài)的轉(zhuǎn)變,該溫度即為清亮點(diǎn),并呈現(xiàn)出典型的向列相織構(gòu)。當(dāng)溫度為351℃時(shí),樣品失重為5％,表明具有比較良好的熱穩(wěn)定性能。因而,可能具備了潛在的應(yīng)用價(jià)值。
　　本文的后面部分對塞來昔布工藝中的反應(yīng)溶劑、