氧化石墨烯修飾碳糊電極的制備及在銅離子檢測(cè)中的應(yīng)用.pdf

1、不同修飾劑制備的化學(xué)修飾碳糊電極在檢測(cè)金屬離子時(shí)效果不同，同一種修飾劑制備的修飾電極，當(dāng)材料配比不同時(shí)測(cè)定效果也不同。本文研究了氧化石墨烯、乙二胺四乙酸(EDTA)、氧化石墨烯/EDTA修飾碳糊電極的制備方法，并利用以上三種成功制備的碳糊電極采用循環(huán)伏安法分別對(duì)溶液中的銅離子進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，氧化石墨烯/EDTA修飾碳糊電極檢測(cè)銅離子效果最佳。本文主要的研究?jī)?nèi)容如下:
　　1.本研究在改進(jìn)的Hummers法基礎(chǔ)上進(jìn)行了新的探索，

2、成功地制備了氧化石墨烯，該方法實(shí)驗(yàn)周期短且試劑用量省，并利用SEM（掃描電鏡）和EDS能譜等方法對(duì)制備的樣品進(jìn)行表征。制備氧化石墨烯修飾碳糊電極:在實(shí)驗(yàn)最優(yōu)條件下，氧化峰電流與銅離子濃度在4.0×10-8mol/L～1.0×10-3mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，其檢出限為4.559×10-8mol/L。該電極制備方法簡(jiǎn)便，呈現(xiàn)出較好的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性。
　　2.EDTA修飾碳糊電極的制備:EDTA與銅離子絡(luò)合作用促使銅離子富集到

3、電極表面，當(dāng)石墨粉與EDTA配比4∶1，底液pH值3.2，掃描速率為120mV/s時(shí)確定了實(shí)驗(yàn)最優(yōu)條件，氧化峰電流與銅離子濃度在3.0×10-8mol/L～1.0×10-3mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢出限為4.745×10-8mol/L。此法操作簡(jiǎn)便，效果優(yōu)良。
　　3.氧化石墨烯/EDTA修飾碳糊電極的制備:分別探究了底液pH值、修飾劑配比、掃描速度及范圍等因素對(duì)銅離子測(cè)定的影響。當(dāng)石墨粉、EDTA和氧化石墨烯材料配比6

4、∶2∶2，底液pH值3.0，掃描速率為120mV/s時(shí)確定了實(shí)驗(yàn)最優(yōu)條件，銅離子濃度與特征峰電壓之間在1×10-9mol/L～1.0×10-3mol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，大大提高了工作電極的靈敏度，同時(shí)降低了檢出限，檢出限為3.833×10-9mol/L。本研究不斷優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，研制出成本低廉、經(jīng)濟(jì)高效的化學(xué)修飾碳糊電極。該電極表現(xiàn)出良好的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性，且制備方法簡(jiǎn)便，靈敏度高、選擇性強(qiáng)、回收率高，為企業(yè)研發(fā)生產(chǎn)提供了技術(shù)支持，可批量