功能化石墨烯納米復(fù)合材料修飾電極對鉛離子檢測研究.pdf

1、鉛離子污染在全世界范圍內(nèi)已呈惡化趨勢，并且極大地危害著人類身體健康和自然生態(tài)環(huán)境。在工業(yè)飛速發(fā)展的今天，鉛無可避免地被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，對環(huán)境和食品衛(wèi)生等造成防不勝防的威脅。在呼吁環(huán)境監(jiān)督部門加強(qiáng)對環(huán)境監(jiān)控與保護(hù)的同時(shí)，研究出快速簡單、快捷精準(zhǔn)的檢測技術(shù)和監(jiān)測設(shè)備也勢在必行。本課題采用電化學(xué)手段，選用石墨烯為基底材料，通過對氧化石墨烯進(jìn)行還原和氮摻雜，設(shè)計(jì)合成了一系列氮摻雜石墨烯基金屬納米粒子復(fù)合材料，并將這些復(fù)合材料修飾在玻碳電極表

2、面，通過Au-S鍵以半胱氨酸功能化復(fù)合材料構(gòu)建了一系列鉛離子電化學(xué)傳感器，以實(shí)現(xiàn)對鉛離子的高靈敏度、穩(wěn)定快速的檢測效果。
　　首先，以尿素為氮源，低溫水熱還原法一步合成氮摻雜石墨烯，再分別設(shè)計(jì)合成了AuNPs、Au@Fe3O4以及Au@SiO2@Fe3O4三種不同形貌的納米粒子，并與氮摻雜石墨烯混合，制備了AuNPs/NG、Au@Fe3O4/NG以及Au@SiO2@Fe3O4/NG復(fù)合材料，通過掃描電鏡、紅外光譜和XRD光譜對復(fù)合

3、材料進(jìn)行表征。
　　其次，在復(fù)合材料的基礎(chǔ)上，采用滴涂法將三種材料修飾在玻碳電極表面，待干燥后采用浸泡法將電極浸泡在半胱氨酸溶液中，得到半胱氨酸功能化的氮摻雜石墨烯基納米粒子復(fù)合材料修飾電極，制備出 L-cys/AuNPs/NG/GCE、L-cys/Au@Fe3O4/NG/GCE以及L-cys/Au@SiO2@Fe3O4/NG/GCE電化學(xué)傳感器。
　　最后，通過循環(huán)伏安法（CV）和方波陽極溶出伏安法（SWV）研究了三種傳感

4、器對鉛離子的電化學(xué)行為特征。循環(huán)伏安結(jié)果顯示，經(jīng)過復(fù)合材料的修飾，傳感器的導(dǎo)電性能得到很大提升；采用方波陽極伏安法考察了不同修飾電極對鉛離子響應(yīng)信號(hào)的差異，對比發(fā)現(xiàn)修飾了半胱氨酸的氮摻雜石墨烯基納米粒子復(fù)合材料對鉛離子有最好的電化學(xué)信號(hào)；并研究了不同實(shí)驗(yàn)條件對鉛離子溶出信號(hào)的影響，包括材料修飾量、富集時(shí)間、溶液pH值三種實(shí)驗(yàn)條件的影響，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件。對比三種傳感器對鉛離子溶出信號(hào)的響應(yīng)曲線，發(fā)現(xiàn)隨著對納米粒子的結(jié)構(gòu)上的設(shè)計(jì)合成，使得納