Al2O3-BN雙相納米晶包覆的3Y-TZP復合陶瓷粉體的制備.pdf

1、背景及目的：3mol％氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯多晶陶瓷(3Y-TZP)在外力作用下誘發(fā)馬氏體相變增韌，斷裂韌性(約為8-10MPa·m(1/2)）、彈性模量（約為200MPa）、彎曲強度(900-1100MPa)等機械性能均優(yōu)于其他口腔商品化陶瓷，同時具有較好的生物安全性、抗腐蝕性及耐磨性，是較為理想的牙科陶瓷材料。但該陶瓷長期暴露于濕熱的口腔環(huán)境中，表面自然發(fā)生t-ZrO2→m-ZrO2相變即低溫時效/低溫老化，影響其長期的臨床壽命;

2、加之該陶瓷加工困難，增加生產成本，且跟外層飾瓷結合差，長期臨床服役發(fā)生瓷崩等問題。目前改善低溫時效及加工困難的理想途徑是合成復合陶瓷，如加入Al2O3，增加了斷裂韌性及抗低溫老化，且與飾瓷化學結合更強，BN的加入增加了可加工性。本文研究合成Al2O3-BN納米晶雙相包覆3Y-TZP復合陶瓷粉體的制備工藝，包括非均相沉淀法制備3Y-TZP/3wt％Al2O3復合粉的最佳pH值;3Y-TZP/3wt％Al2O3/10wt％BN雙相包覆中，合

3、成Al2O3及非晶BN的最佳熱處理溫度，以期獲得高性能可加工全瓷基底粉體。
　　方法：不同的pH值(6.5、7.5、8.5、9.5)下，通過非均相沉淀法合成Al2O3前驅體包覆3Y-TZP粉，透射電鏡(TEM)選出包覆形貌較均勻、包覆層無自身成核沉淀的一組。將此pH下制備的復合粉經不同的溫度(800℃、1000℃、1200℃、1400℃)處理，硼酸尿素反應燒結法(N2保護下，850℃煅燒5h，850℃煅燒3h及800℃煅燒5h，8

4、00℃煅燒3h)合成10wt％BN包覆3Y-TZP/3wt％Al2O3粉，通過透射電鏡(TEM)、能譜分析(EDS)及X射線衍射(XRD)選出形貌及相組成最佳的一組。
　　結果：①當pH值為8.5時，Al2O3前驅體均勻包覆在3Y-TZP顆粒周圍;pH=6.5及7.5時，只有少部分3Y-TZP顆粒被Al2O3前驅體包覆;pH過大，為9.5時，Al2O3前驅體自身發(fā)生成核沉淀，而非包覆在3Y-TZP顆粒上。②Al2O3前驅體經800

5、℃處理后，3Y-TZP顆粒表面包覆物為非晶物質;前驅體經1000℃及1200℃處理后，3Y-TZP顆粒表面包覆物為球形顆粒，EDS推斷為Al2O3。1400℃處理后，3Y-TZP顆粒表面未見包覆物，且ZrO2顆粒明顯集聚成團。XRD圖譜可見，800℃熱處理后的主晶相為m-ZrO2和t-ZrO2，其他三種溫度(1000℃、1200℃、1400℃)處理后的主晶相為t-ZrO2。③l2O3前驅體經1200℃煅燒，再包覆10wt％BN經N2保護