河北省中藥飲片酒川芎炮制規(guī)范

1、酒川芎 酒川芎Jiuchuanxiong本品為川芎的炮制加工品。川芎為傘形科植物川芎 Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根莖。夏季當(dāng)莖上的節(jié)盤顯著突出，并略帶紫色時(shí)采挖，除去泥沙，曬后烘干，再去須根?！九谥啤?取川芎，加黃酒拌勻，悶潤(rùn) 1～2 小時(shí)，至黃酒被吸盡，置熱鍋內(nèi)，文火炒至微黃色或色澤加深，取出，晾涼。每 100kg 川芎片，用黃酒 10kg。【性狀】 本品呈不規(guī)則的厚片，外表皮灰褐色或褐色，有皺縮紋。

2、切面灰黃色，偶見焦斑，可見波狀環(huán)紋或多角形紋理，散有黃棕色小油點(diǎn)。質(zhì)堅(jiān)脆。具特異香氣，略有酒氣。味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜?！捐b別】 （1）本品粉末黃棕色或灰棕色。淀粉粒較多，單粒橢圓形、長(zhǎng)圓形、類圓形、卵圓形或腎形，直徑 5～16μm，長(zhǎng)約 21μm，臍點(diǎn)點(diǎn)狀、長(zhǎng)縫狀或人字狀；偶見復(fù)粒，由 2～4 分粒組成。草酸鈣晶體存在于薄壁細(xì)胞中，呈類圓形團(tuán)塊或類簇晶狀，直徑 10～25μm。木栓細(xì)胞深黃棕色，表面觀呈多角形，微波狀彎曲。油室

3、多已破碎，偶可見油室碎片。導(dǎo)管主為螺紋導(dǎo)管，亦有網(wǎng)紋導(dǎo)管及梯紋導(dǎo)管，直徑 14～50μm。（2）取本品粉末 1g，加甲醇 10ml，超聲處理 30 分鐘，離心 10 分鐘，取上清液 5ml，濃縮至 1ml，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材 1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取歐當(dāng)歸內(nèi)酯 A 對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液（置棕色量瓶中） ，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2020年版四部 通則 0502

4、）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各 10?l，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254 薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（3：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】 水分 不得過(guò) 12.0%（《中國(guó)藥典》2020 年版四部通則 0832 第四法） 。總灰分 不得過(guò) 6.0%（《中國(guó)藥典》2020 年版四部通則 2302） ?！窘鑫铩?照醇溶性浸出物測(cè)定

5、法（《中國(guó)藥典》2020 年版四部通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作為溶劑，不得少于 12.0%?！竞繙y(cè)定】 照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2020 年版四部通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%醋酸溶液（30：70）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 321nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000。對(duì)照品溶液的制備 取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每

6、 1ml 含 20μg 的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約 0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%甲醇 50ml，密塞，稱定重量，加熱回流 30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于 0.10%?！拘晕杜c