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1、火焰原子吸收測定鈣離子步驟 火焰原子吸收測定鈣離子步驟一、標(biāo)液配制鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液:質(zhì)量濃度為 1000mg/L。稱取 2.5226 g 于 105—110℃干燥至質(zhì)量恒定的碳酸鈣(純度 99.5%) ,加水 20mI,滴加 1+1 鹽酸,至完全溶解,再加 10mI1+1 鹽酸煮沸除去 C02,冷卻后移至 1L 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。分別配制 5mg/L、2mg/L 、1mg/L、0.5 mg/L、0.2 mg/L、0.1 mg/
2、L 的鈣離子標(biāo)液。儀器工作條件:波長 422.7nm,燈電流 4mA,光譜通帶 0.5nm,空氣流量6.0L/min,乙炔氣流量 2.0L/min,燃燒器高度 7.0nm。開啟儀器,進(jìn)樣測定,以濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)線。二、樣品前處理樣品用 0.45 µm 有機(jī)微孔濾膜過濾,濾液收集到潔凈的聚乙烯塑料瓶中,加蓋后,貼上標(biāo)簽并編號,立即進(jìn)行離子組分測定或置于冰箱內(nèi)低溫 4℃保存。濾膜使用前要用去離子水浸泡 24h,
3、并用去離子水洗滌數(shù)次。過濾器的清洗與采樣容器清洗方法相同。三、共存元素的影響及消除氯化鍶溶液(10%):準(zhǔn)確稱取 6.2646g SrCl2·H2O 于 50mL 燒杯中,用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到 50mI 容量瓶中,以水定容。氯化鉀溶液(4.0%):準(zhǔn)確稱取 2.0833g KCl 于 50mI,燒杯中,用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到 50mI 容量瓶中,以水定容。鋁、鈦等元素及磷酸鹽、硅酸鹽、硫酸鹽等陰離子對鈣測定的化學(xué)干擾可以通過加入
4、釋放劑 Sr(Ⅱ)消除。電離干擾可以通過加人 KCl 溶液消除。Ca 使用液及樣品溶液定容前加入 2.0mL 鍶溶液和 2.0mL KCl 溶液。四、樣品測定實(shí)驗(yàn)過程中,每隔 5min 取樣一次,每次取樣 5ml,前處理后進(jìn)樣測定?;鹧嬖游諟y定鈣離子步驟 火焰原子吸收測定鈣離子步驟一、標(biāo)液配制鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液:質(zhì)量濃度為 1000mg/L。稱取 2.5226 g 于 105—110℃干燥至質(zhì)量恒定的碳酸鈣(純度 99.5%) ,加水 2
5、0mI,滴加 1+1 鹽酸,至完全溶解,再加 10mI1+1 鹽酸煮沸除去 C02,冷卻后移至 1L 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。分別配制 5mg/L、2mg/L 、1mg/L、0.5 mg/L、0.2 mg/L、0.1 mg/L 的鈣離子標(biāo)液。儀器工作條件:波長 422.7nm,燈電流 4mA,光譜通帶 0.5nm,空氣流量6.0L/min,乙炔氣流量 2.0L/min,燃燒器高度 7.0nm。開啟儀器,進(jìn)樣測定,以濃度為橫坐標(biāo),
6、吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)線。二、樣品前處理樣品用 0.45 µm 有機(jī)微孔濾膜過濾,濾液收集到潔凈的聚乙烯塑料瓶中,加蓋后,貼上標(biāo)簽并編號,立即進(jìn)行離子組分測定或置于冰箱內(nèi)低溫 4℃保存。濾膜使用前要用去離子水浸泡 24h,并用去離子水洗滌數(shù)次。過濾器的清洗與采樣容器清洗方法相同。三、共存元素的影響及消除氯化鍶溶液(10%):準(zhǔn)確稱取 6.2646g SrCl2·H2O 于 50mL 燒杯中,用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到 50
7、mI 容量瓶中,以水定容。氯化鉀溶液(4.0%):準(zhǔn)確稱取 2.0833g KCl 于 50mI,燒杯中,用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到 50mI 容量瓶中,以水定容。鋁、鈦等元素及磷酸鹽、硅酸鹽、硫酸鹽等陰離子對鈣測定的化學(xué)干擾可以通過加入釋放劑 Sr(Ⅱ)消除。電離干擾可以通過加人 KCl 溶液消除。Ca 使用液及樣品溶液定容前加入 2.0mL 鍶溶液和 2.0mL KCl 溶液。四、樣品測定實(shí)驗(yàn)過程中,每隔 5min 取樣一次,每次取樣 5
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