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1、通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn),重點(diǎn)考察并確定了在硫酸催化下,以尿素和乙二醛為原料合成甘脲時(shí)尿素/乙二醛的摩爾比、pH值、溫度、反應(yīng)時(shí)間、乙二醛的滴加速度等因素對(duì)合成甘脲的產(chǎn)率和純度的影響。確定的最優(yōu)制備條件為:尿素/乙二醛摩爾比為2.5,硫酸調(diào)pH值為2,反應(yīng)時(shí)間2小時(shí),反應(yīng)溫度70℃,乙二醛的加入速度1ml/min,此時(shí)甘脲的收率可達(dá)73%。對(duì)甘脲進(jìn)行的IR分析結(jié)果表明,該條件下得到的確為甘脲且純度較高,可直接作為合成瓜環(huán)的原料。 選取酸
2、濃度、溫度、時(shí)間、甘脲相對(duì)于酸的濃度為實(shí)驗(yàn)因素,通過(guò)四因素四水平正交實(shí)驗(yàn),確定了混合瓜環(huán)的最佳合成條件:甘脲相對(duì)于酸的比例215mg/ml,催化劑鹽酸的濃度9mol/L,反應(yīng)溫度100℃,反應(yīng)時(shí)間3小時(shí),其中催化劑濃度和反應(yīng)溫度是影響瓜環(huán)合成產(chǎn)率的顯著影響因素。通過(guò)IR、1HNMR波譜和13CNMR波譜對(duì)合成出來(lái)的瓜環(huán)進(jìn)行了表征。 利用鹽酸重結(jié)晶法完成了混合瓜環(huán)的逐一分離,但收率較低。在考察了堿金屬、堿土金屬鹽溶液對(duì)各元瓜環(huán)溶
3、解性影響的基礎(chǔ)上,提出了利用堿金屬、堿土金屬鹽溶液實(shí)現(xiàn)混合瓜環(huán)分離的兩套方案,即利用堿金屬、堿土金屬鹽溶液對(duì)各元瓜環(huán)溶解性影響的差異逐元分離混合瓜環(huán),以及利用堿金屬、堿土金屬鹽溶液對(duì)各元瓜環(huán)溶解性影響的差異先將混合瓜環(huán)分成CB[5、7]和CB[6、8]兩組,再利用堿金屬、堿土金屬鹽溶液將每組瓜環(huán)逐一分離。結(jié)果表明利用堿金屬、堿土金屬鹽對(duì)各元瓜環(huán)溶解性影響的差異可以完成混合瓜環(huán)的分離,但就操作過(guò)程、產(chǎn)品收率、以及瓜環(huán)純度而言,并不比鹽酸重
4、結(jié)晶法先進(jìn)。在研究堿金屬、堿土金屬鹽溶液對(duì)瓜環(huán)溶解度的影響時(shí),首次提出其實(shí)質(zhì)主要是鹽析效應(yīng)和鹽效應(yīng),前者使瓜環(huán)溶解度減小,后者使瓜環(huán)溶解度增大,且混合瓜環(huán)的溶解度不是CB[5]、CB[6]、CB[7]、CB[8]的溶解度的簡(jiǎn)單加和。 通過(guò)實(shí)驗(yàn),給出了優(yōu)化的水—鹽酸兩步分離法:用蒸餾水將制得的混合瓜環(huán)按40g/L濃度進(jìn)行選擇性溶解,不溶物為CB[6、8],濾液含CB[5、7],后者經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶得CB[5、7]固體,再用鹽酸重結(jié)晶
5、法將每組瓜環(huán)逐一分離。該方法不引入金屬離子雜質(zhì),鹽酸用量少,分離流程短,瓜環(huán)產(chǎn)率高,產(chǎn)品純度好。對(duì)利用優(yōu)化的分離方法分離出的各元瓜環(huán)做了IR和1HNMR表征,并確定混合瓜環(huán)中CB[5]、CB[6]、CB[7]、CB[8]的含量分別為19%、50%、25%、6%。 研究了不同聚合度瓜環(huán)對(duì)水溶液中Au+以及Ag+、Cu2+的去除效果,結(jié)果發(fā)現(xiàn),在單純的Au+溶液中,CB[6]、CB[8]和CB[6、8]對(duì)Au+的去除率要明顯優(yōu)于C
6、B[5]、CB[7]和CB[5、7],而且隨著瓜環(huán)投加量的增多,對(duì)Au+的去除率增高,但瓜環(huán)的投加量過(guò)多時(shí),雖然可以提高對(duì)Au+的去除率,但是瓜環(huán)的利用率會(huì)降低。在Au+、Ag+、Cu2+的混合溶液中,瓜環(huán)對(duì)微量的Cu2+和微量的Ag+的去除效果要好于對(duì)Au+的去除效果。CB[6、8]甚至可以將水中極微量的Cu2+全部除掉。使用不同種類的瓜環(huán)可以實(shí)現(xiàn)Au+、Ag+、Cu2+的分離,例如先用CB[6、8]分離Cu2+,再用CB[5、6、7
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