鄰苯二甲醇的綠色催化氧化研究.pdf

1、鄰苯二甲醛（OPA）是近年開發(fā)出的一種新型醫(yī)用消毒劑，與傳統(tǒng)戊二醛消毒劑相比，具有用時(shí)較短、殺菌性能優(yōu)異等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥及醫(yī)療器械的消毒。鄰苯二甲醛的傳統(tǒng)合成工藝存在著成本較高、催化劑回收困難及環(huán)境污染較大等缺點(diǎn)。本文以鄰苯二甲醇為原料、過氧化氫為氧化劑，在制備的負(fù)載型催化劑的作用下，對鄰苯二甲醛的合成工藝進(jìn)行了探討。首先對催化劑的載體和活性組分進(jìn)行了篩選，以浸漬法制備催化劑，探討了不同浸漬方法對催化劑結(jié)構(gòu)和性能的影響。設(shè)計(jì)單因素

2、實(shí)驗(yàn)，對催化劑的制備條件進(jìn)行初步篩選，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上采用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，考察了負(fù)載量、浸漬時(shí)間、焙燒溫度對催化劑性能的影響，確定優(yōu)化的催化劑制備工藝。在制備的負(fù)載型催化劑的催化作用下，對過氧化氫催化氧化合成鄰苯二甲醛工藝進(jìn)行了研究，考察了雙氧水加量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對鄰苯二甲醛合成收率的影響，得到了單因素實(shí)驗(yàn)參數(shù)；在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面法對工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，確定催化氧化的最佳合成工藝條件；并考察了超聲波對該反應(yīng)的強(qiáng)化效應(yīng)。

3、得到以下結(jié)論：
　?。?）催化劑的最佳制備條件：采用分步浸漬工藝，先浸漬鈷、后浸漬鉬，鈷、鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量分別為5％、13%，浸漬時(shí)間為12 h，500℃條件下焙燒3 h。在此條件制備的催化劑可大大提高鄰苯二甲醛的收率，并且污染小，易回收，對過氧化氫氧化鄰苯二甲醇合成鄰苯二甲醛具有良好的催化活性。
　?。?）過氧化氫催化氧化合成鄰苯二甲醛的最佳合成工藝參數(shù)：反應(yīng)時(shí)間為3 h、反應(yīng)溫度為81℃、雙氧水加量15 g、催化劑選用0

4、.3 g Co/Mo/γ-Al2O3。此條件下得到的鄰苯二甲醛收率為51.4%?？疾炝顺暡▽︵彵蕉兹┖铣晒に嚨膹?qiáng)化作用，強(qiáng)化后鄰苯二甲醛的收率可達(dá)55.6%，收率提高了4.2%，表明超聲場對鄰苯二甲醛的合成具有促進(jìn)作用。該合成工藝具有綠色環(huán)保，無污染，催化劑易回收、污染小等優(yōu)點(diǎn)，是鄰苯二甲醛的優(yōu)選合成工藝。
　　（3）使用不同表征手段，如 TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS、NH3-TPD等，對催化劑的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)進(jìn)行