SiO-,2-及Si-Al復(fù)合空心球的模板合成與表征.pdf

1、近年來(lái)，空心微球以其獨(dú)特的特性如密度小、比表面積大、熱穩(wěn)定性和表面滲透性好以及較大的內(nèi)部空間引起了人們的關(guān)注，應(yīng)用前景十分廣闊。本文采用去除模板法，在碳酸鈣模板上制備出SiO2空心微球，在正辛胺模板上制備出SiO2及Si/Al復(fù)合氧化物空心微球，通過(guò)SEM、TEM、XRD、FTIR及BET比表面積測(cè)試等手段對(duì)空心微球的形貌及結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的重要影響因素進(jìn)行系統(tǒng)的研究。 實(shí)驗(yàn)首先研究碳酸鈣模板下SiO2空心微球的制備

2、。采用兩種不同粒徑的碳酸鈣，分別為納米級(jí)的研磨碳酸鈣和微米級(jí)的自制碳酸鈣，制備過(guò)程大體相同，都是以CaCO3為模板、CTAB為介孔導(dǎo)向劑，通過(guò)溶膠-凝膠法制備出具有介孔結(jié)構(gòu)的SiO2空心微球。以研磨CaCO3為模板制得的SiO2空心微球形狀多變，團(tuán)聚嚴(yán)重，比表面積為842m2/g；以粒徑為5μm左右的自制CaCO3為模板，得到了球形度和分散性好的SiO2空心微球，比表面積稍低，為554.01m2/g。同時(shí)考察了CTAB含量和溫度對(duì)SiO

3、2空心微球結(jié)構(gòu)的影響，發(fā)現(xiàn)在較高的CTAB含量下，合成的樣品空心結(jié)構(gòu)完整性較好，且樣品的介孔結(jié)構(gòu)有序度增加；樣品的比表面積隨溫度的升高而增大。 實(shí)驗(yàn)還研究了正辛胺模板下SiO2及Si/Al復(fù)合空心微球的制備。以正辛胺為模板、以鹽酸為催化劑，快速制備得到了具有較好形貌的SiO2及Si/Al復(fù)合空心微球。制得的SiO2樣品粒徑在10～30μm之間，比表面積高達(dá)997.9m2/g，平均孔徑為1.6nm，孔容為0.77m2/g(BJH測(cè)