羊棲菜中萜類成分的提取與純化方法研究.pdf

1、羊棲菜（Sargassum fusiforme）是一種營養(yǎng)價值高，保健效果好，應(yīng)用前景廣的可食用海藻。由于其多糖含量較高，近年來羊棲菜的相關(guān)研究工作主要圍繞其多糖類成分展開，并且取得了很多振奮人心的成果;然而羊棲菜中的萜類成分則由于含量較低而往往被人們忽視。研究表明萜類物質(zhì)因具有顯著的抗腫瘤、防治老年癡呆等生物活性，已經(jīng)獲得越來越多的關(guān)注。因此，本文針對羊棲菜中含量低且結(jié)構(gòu)相似的萜類成分，采用微波輔助提取技術(shù)(MAE)、新型綠色溶劑提取

2、技術(shù)以及高速逆流色譜技術(shù)(HSCCC)研究了羊棲菜中萜類成分的高效提取和純化方法，主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:
　　1、研究建立了微波輔助提取羊棲菜中三種萜類物質(zhì)的方法。對比六種常用提取溶劑，得出水對三種萜類物質(zhì)的提取率最高。采用單因素實驗選取料液比，微波功率，提取時間，提取溫度這四個因素的三個水平，正交試驗優(yōu)化得到微波輔助提取的最佳參數(shù):1∶30的料液比，800W的微波功率，15min的提取時間，80℃的提取溫度。相比超聲輔助提取和

3、熱回流提取，微波輔助提取提取率更高（從4.38％提升到31.6％），耗時更少(從2h減少到15min)。上述結(jié)論表明微波輔助提取能有效地提取羊棲菜中三種萜類物質(zhì)。
　　2、研究建立了新型綠色天然深共晶溶劑提取羊棲菜中三種萜類物質(zhì)的方法。采用綠色天然深共晶溶劑，微波輔助提取羊棲菜中的三種萜類物質(zhì)，得到含25％天然深共晶溶劑的水溶液對三種萜類物質(zhì)的提取率分別比水高2.83％～36.92％、4.39％～9.51％、13.9％～57.7％

4、。實驗表明當(dāng)天然深共晶溶劑含水量為50％或75％時對三種萜類物質(zhì)的提取率較大。同時它能加快提取速率，節(jié)省約2/3時間。天然深共晶溶劑提取三種萜類物質(zhì)的回收率在69％～75.5％之間，表明它能有效提取羊棲菜中三種萜類物質(zhì)，且更綠色環(huán)保。
　　3、研究建立了羊棲菜中三種萜類物質(zhì)的逆流色譜純化方法。采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶2∶1∶2，v/v)溶劑體系，成功從300mg羊棲菜粗提物中一次制備得到33.87mg化合物1、2的混合

5、物以及12.35mg化合物3，其中化合物3的純度為95.5％。采用乙腈∶水(20∶80，v/v)流動相等度洗脫，成功用制備型液相色譜從15mg化合物1、2的混合物中分離得到4.24mg化合物1和3.86mg化合物2，純度分別為96.2％和95.8％?；衔?，2，3鑒定為Loliolide，Isololiolide，(3R)-4-[(2R,4S)-4-acetoxy-2-hydroxy-2,6,6-trimethylcyclohexyl