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1、中華人民共和國國家標準 U DC: 6 3 1 : 5 4 3 4 2 3 0 8土 壤 有 機 質(zhì) 測 定 法 GB 9 8 3 4 - 8 8Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f s o i l o r g a n i c m a t t e r1 主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了土坡有書 日 貢 測定方法的原理、步驟和計算方法。本標準適用于 測定土 壤有機 質(zhì)含量
2、在1 5 % 以下的土 壤。2 測定原理用定量 的重 鉻酸鉀一 硫酸溶液, 在電砂 浴加熱條 件下, 使 土 壤中的 有機碳 氧化,剩 余的重 鉻酸鉀用 硫 酸亞鐵標準 溶液 滴定,并 以二 氧化 硅為添加物作試劑 空白標 定,根據(jù)氧化前后氧化劑 質(zhì)量差 值, 計算出有機碳量,再乘以系數(shù)1 . 7 2 4 ,即為土壤有機質(zhì)含量。3 儀器、 設(shè)備3 . 1 分析天平:感量0 . 0 0 0 1 g ;3 . 2 電 砂浴; 3 .
3、3 磨口三 角 瓶:1 5 0 m L i 3 . 4 磨口 簡易空氣冷凝管:直 徑0 . 9 C m ,長1 9 C m t3 . 5 定時鐘。 3 . 6 自 動調(diào)零滴定管:1 0 . 0 0 . 2 5 . O O mL t3 . 7 小型日 光 滴定 臺, 3 . 8 溫度計:2 0 0 一3 0 0 0 C ;3 . 9 銅絲篩:孔徑0 . 2 5 mm ;3 . 1 0 瓷研缽。4 試劑除特別注明者外,所用試劑皆為分
4、析純。4 . 1 重鉻酸鉀 ( G B 6 4 2 -7 7 ) 。4 . 2 硫酸( G B 6 2 5 -7 7 ) ;4 . 3 硫酸亞鐵( G B 6 6 4 -7 7 ) ; 4 . 4 硫酸銀 ( H G 3 - 9 4 5 - 7 6 ) : 研成 粉末; 4 . 5 二 氧化 硅( Q / H G 2 2 -5 6 2 -7 6 ) :粉 末狀; 4 . 6 鄰菲鑼 琳指示 劑:稱 取鄰菲 鑼 琳1 . 4
5、9 0 9 溶于 含有。 . 7 0 0 9 硫 酸亞鐵 ( 4 . 3 ) 的1 0 0 - L 水 溶液中。 此指示劑易變質(zhì), 應(yīng)密閉保存于 棕色 瓶中備用。 4 . 7 0 . 4 m o l / L 重 鉻 酸 鉀一 硫 酸 溶 液 : 稱 取 重 鉻 酸 鉀 ( 4 . 1 ) 3 9 . 2 3 9 , 溶 于 6 0 0 一 8 0 0 m L 蒸 餾水 中 , 待 完全 溶解后加水 稀釋至1 L , 將溶液移人3
6、L 大 燒杯中,另 取S L 比重為1 . 8 4 的濃硫酸 ( 4 . 2 ) , 慢慢地 倒人重 鉻酸鉀水溶液內(nèi),不 斷 攪動,為 避免溶液急劇升 溫,每 加約1 0 0 - L 硫 酸后 稍停 片刻, 并 把大 燒 杯放 在 盛 有 冷水 的 盆 內(nèi) 冷 卻, 待 溶 液 的 溫度 降 到 不 燙 手 時 再 加 另一 份 硫 酸, . 直 到 全 部 加 完 為 止 。 4 . 8 重鉻酸鉀標準溶液: 稱取經(jīng)1 3 0 0 C
7、烘1 . 5 h 的優(yōu)級純重鉻酸鉀 ( 4 . 1 ) 9 . 8 0 7 9 , 先用少量水溶解, 然中華人民 共和國農(nóng)業(yè)部1 9 8 8 - 0 6 - 3 0 批準 1 9 8 9 - 0 3 - 0 1 實施GB 9 8 3 4 - 8 8圖 11 一簡易空氣冷凝管。 消煮裝置2一 三 角瓶 ; 3一電砂浴6 . 3 消 煮完畢后,液流入原 三 角瓶,將三 角 瓶 從電 砂浴上 取下 , 冷卻 片刻 ,用水 沖 洗冷 凝 管
8、內(nèi) 壁 及其 底 瑞 外 壁, 使洗 滌 瓶內(nèi)溶液 的總體積應(yīng)控制 在6 0 - 8 0 - L 為宜,加3 一5 滴鄰菲A y 琳指示劑 ( 4 . 6 ) >用硫酸亞鐵標準溶液 ( 4 . 9 ) 滴定剩余的重 鉻酸 鉀。 溶液的變 色過程 是先由橙 黃變?yōu)?藍綠, 再變?yōu)?棕紅 ,即達終點。如果試樣滴定所用硫 酸亞鐵標準 溶液 的毫升 數(shù)不到 空白 標定所耗 硫酸 亞鐵標準溶液毫升 數(shù)的1 / 3 時,則應(yīng) 減少 土 壤稱
9、樣量,重 新測定。 6 . 4 每批試樣m 9定必須同時做 2一3 個空白標定。步驟與試樣測定相同, 取其平 均值。取0 . 5 0 0 姍 末狀二氧化硅 ( 4 . 5 )代替試樣,其他7 . 1結(jié)果計算土壤有機質(zhì) 含量X ( 按烘 } 飛 土計 算) ,由式 ( 2 )X二 ( V n 一V)計算:0 0 3 x 1 . 7 2 4 x 1 0 0山 . . ~ . . ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ‘ . ‘ . .
10、 c 2 x 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 二 ( 2 )式中:X — 土 壤有機質(zhì)含 量,% 。V o — 空白 滴定時消 耗硫酸 亞鐵標準溶液的體積,m L tV - 測定試樣 時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積,m L sc 2 - 硫酸 亞 鐵 標 準 溶 液 的濃 度,m o l / L t0 . 0 0 3 - 1 / 4 碳 原[ 的 摩 爾 質(zhì)
11、量 數(shù) ,g / m o l t1 . 7 2 4 — 由有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù);?!?烘 「 試樣質(zhì)量,9 。平 行 測定的結(jié)果用算術(shù)平 均值表 示,保留三 位有 效數(shù)字。 7 . 2 允 許 差:當(dāng) 土 壤有機 質(zhì) 含 量 小于1 寫 時, 、 州7 測 定 結(jié) 果 的相 差 不 得超 過0 . 0 5 % ; 含量 為1 % - - 4 % 時, 不得 超過0 . 1 0 % r 含量為4 %一7 0 / a 時, 不得
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