高氯離子低濃度化學(xué)需氧量水樣測定方法的研究.pdf

1、本文系統(tǒng)研究了節(jié)能加熱法測定化學(xué)需氧量中消除氯離子的干擾問題。首次提出了采用先不加硫酸銀，只加重鉻酸鉀和濃硫酸，加熱0.5小時(shí)后取出，冷卻5分鐘后加入0.3g硫酸銀，繼續(xù)加熱回流1.5小時(shí)，測定總的表觀COD，經(jīng)氯離子標(biāo)準(zhǔn)曲線校正后測定高氯離子低濃度化學(xué)需氧量水樣的標(biāo)準(zhǔn)曲線消除氯離子干擾法，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法、汞鹽絡(luò)合法和銀鹽沉淀法3種消除氯離子干擾的方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究，從而得出了不同水樣、不同氯離子濃度下較好的消除氯離子干擾方法，最后對(duì)廢

2、液的處理和回收利用進(jìn)行了研究。 研究結(jié)果表明，在節(jié)能加熱法測定化學(xué)需氧量的實(shí)驗(yàn)條件下(不加硫酸銀時(shí))，加熱0.5小時(shí)與加熱2小時(shí)氯離子被氧化的程度之間無顯著性差異，氯離子氧化率均為99％。氯離子的含量和測得的COD值之間存在良好的線性關(guān)系，加熱0.5小時(shí)的COD-氯離子回歸方程為：表觀COD=0.2238ρ(C1-)-1.2(mg/L)，相關(guān)系數(shù)為0.99990，斜率為0.2238mgCOD/L/mg[Cl-]/L，這與理論上

3、的計(jì)算值0.2256mgCOD/L/mg[Cl-]/L是一致的。標(biāo)準(zhǔn)曲線法可用于氯離子濃度小于20000mg/L的高氯離子低濃度COD水樣的測定。對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行測定，相對(duì)誤差在-5.8％～5.0％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD％≤5.3％；對(duì)高氯廢水進(jìn)行分析，RSD％≤5.9％。該方法具有簡捷、方便、不使用劇毒和貴金屬試劑等優(yōu)點(diǎn)，且實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定可靠，是準(zhǔn)確測定高氯離子濃度水樣的有效方法。汞鹽絡(luò)合法不能完全掩蔽氯離子的影響，仍有正干擾，且測定誤差隨氯離