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1、目 錄摘 要 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . .
2、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ……mA b st r a c t: .... .......... ... ......... .... ............. .............. ........... .. ............. ............. .............. ............. .....
3、. ... … … V第 一 章 緒 論 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . …… 11 研 究 背 景 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . …… 11. 1 鏗 離 子 電池 的研 究進 展 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · · · · ·
6、 · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·
7、· · · · · ……21. 2 埋 離 子 電池 的 工 作 原 理 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · · · · · · · · · ， · · · · · ·
8、3; · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·
9、· · · · · · · · · · · ……31. 3 埋 離 子 正 極材 料 研 究進 展 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . ……41. 4 本 文 的研 究 目的 ，方 法 和研 究 內(nèi)容 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . …… 10第 二章 實驗儀器和方法 . . . . . . . .
11、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · . . · · · · · · · · · · ·
12、; · · · · · · · · · · · · · · · ……122. 1 實 驗 試劑 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · · · · · · · . · · · · · · …… 122. 2 實 驗 儀器 . . . . . . . . .
14、. . . . . . . . . . . . . . . . ……， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . …… 132. 3 實 驗 方法 . . . . . . . . . .
15、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . …… 142. 3 .1 固相 法 . . . . .
16、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ……， . . . . . . . . …… 142 . 3 . 2 溶膠 凝膠 法 . . . . . .
17、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · · · · · ， · · · · · · · · &#
18、183; · · · · · · · · · · · · · …… 142. 4 材 料 的物 理 特 性 表 征 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · . . · · ·
19、; · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · &
20、#183; · · · · · · · · · · · · · · · · · …… 巧2 . 4 .I X 射 線 衍 射 分 析 法 134]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
21、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . …… 152 . 4 . 2Rietvel d 全 譜 擬 合 【 34】 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
22、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . …… 巧2 . 4 . 3 掃 描 電子 顯 微 鏡 技 術(shù) (ScanningElectronM i er oscopy，SE M )【 34」 . . . . . . . . . . …… 巧2. 4 . 4 透 射 電子 顯 微 鏡 技 術(shù) (腸ansm i ssi onE l ect ronM i eroseoPe
23、， T E M )【 34」 . . . ……162 . 4 . 5 氮 氣 吸 脫 附 實 驗 【 34 ]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . …… 162 .
24、 5 電化 學(xué) 表 征 手 段 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · . . . · · · · · · · · · · · · ·
25、; · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · …… 172 . 5 .1 扣 式 電池 的 組 裝 . . . . .
26、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · · · · · · · · 一 172 . 5. 2 交
27、 流 阻 抗 測 試 (A CIm pendence) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . …… 172. 5. 3 充 放 電測 試 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
28、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · &
29、#183; · · · · · · · · · · · · …… 18第 三 章 固相 法 制 備 LINi o5 M n05O :合 成 溫度 的研 究 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . .
30、 . . . . . . . ……， . . …… 193 .1 引 言 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . …… 193 . 2 實 驗 部 分 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
32、. . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ……203 . 2 .1LIN i05M no. SO :材 料 的合 成 . . . . . . ……， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
33、 ……203. 2 2 電極 極 片 的制 備 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · · · · · · · · · · · · · · · &#
34、183; · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ……203 . 2 . 3 樣 品 的
35、物 理 特 性 表 征 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · . · · · · . . · ……203 2 . 4 電化 學(xué)
36、表 征 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · · · · · ·
37、 · · · ……203 . 3 結(jié) 果 與 討 論 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
38、. . . . . . . . . . . . . ……213 . 3 .1LINi o5M n0 5O :材 料 形 貌 表 征 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ……213 . 3 . 2LIN io. S
39、M nO . SO Z 材 料 結(jié) 構(gòu) 表 征 . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . ……213 3 . 3LINi 05M n0 5O :材 料 電化 學(xué) 性 能 表 征 . . . . . . . . . . . . . . . . . .
40、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ……243. 4 本 章 小 結(jié) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
41、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ……29第 四章 固相 法 制 備 LINi o5M n05O :合 成 氣 氛 的研 究 . . . . ……， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
42、 . . . . . . . ……314 .1 引 言 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
43、. . . . . . . . . . . . . . . . . . ……314 . 2 實 驗 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
44、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ……， …324 ， 2.1L I N i05M no 5O :偉 l備 . . . . ……， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . .. . . . . . . . . . .
45、. . .. . . . . ……犯4 . 2 . 2 材 料 表 征 與 測 試 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · · · · · · · ·
46、83; · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ……犯4 . 2 . 3 電化 學(xué) 測 試 與 表 征 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
47、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·
48、83; · · · · · · ……犯鏗 離 子 電池 正極 材 料 LI N io .SM n。 .5 0 : 的制 備 與 電化 學(xué) 性 能研 究摘 要層 狀 的 LINi 05M no. SO : 是 一 種 新 型 的鏗 離 子 電池 正 極 材 料 。此 材 料 相 對 于現(xiàn)在 商業(yè) 化 的正 極 材 料 LIC o0 2， 排 除 了有 毒 性 且 資源 比較 匿乏
49、 的 C O 元 素 ， 具 有環(huán)境 友 好 ，價 格 低 廉 ，熱 穩(wěn) 定 性 好 ，理 論 容 量 高 ，易于 合 成 等 優(yōu) 點 。 自從 2001 年TO hzuku 課 題 組 提 出 以 來 就 受 到 廣 泛 的 關(guān) 注 和 研 究 。 但 是 ， 層 狀 材 料 的LINi 05M no. 50 : 晶體 結(jié) 構(gòu) 中存 在 的一 定 比例 的 Li/N i混 排 對 材 料 的 電化 學(xué)性 能造 成了負面 的影 響 ，
50、同時此材 料 也 未 能避 免 正 極材 料 中普 遍 的 問題 ，例 如 電導(dǎo) 率 差 ，倍 率性 能 不 能滿 足 要 求 等 缺 點 ，本 文 主 要 針 對 這 些缺 點進 行 研 究和 改 善 。不 同 的合 成 方法 會 造 成 材 料 微 觀 晶體 結(jié)構(gòu) 的差 異 。而微 觀 結(jié)構(gòu) 的細微 差 別 都會 對 材 料 的 電化 學(xué)性 能造 成 影 響 ，使 材 料 的 電化 學(xué)性 能顯 示 出的差 異 。本 文 主 要 針
51、對 材 料 的合 成 條 件 和 材 料 的形 貌 修 飾 做 了 以下 兩 方 面 的工 作 :( l) 研 究 固相 法 合 成 材 料 時 ，合成 條 件對 材 料 的 電化 學(xué)性 能 的影 響 ，尋 求最 佳 的合 成 條 件 。 在 本 文 中 ， 主 要 對 合 成 所 用 的燒 結(jié)溫 度 和燒 結(jié)氣 氛 進 行 了研 究 ，并 用 X 射 線 衍 射 分 析 技 術(shù) (X RD ) ，掃 描 電鏡 (SE M ) ，透 射
52、 電鏡 (T E M )，電化 學(xué) 阻抗 測 試 (EI S) 對 材 料 的物 理化 學(xué)特 性 進 行 表 征 ，同時對 材 料 進 行 充 放 電循 環(huán) 測 試 材 料 的 電化 學(xué) 性 能 。研 究 表 明層 狀 材 料 LINi o. SM no. 50 : 中 Li肘 i 混 排 對材 料 的 電化 學(xué) 性 能 有 直 接 的 影 響 。 本 文 用 幾 etvekl 精 修 擬 合 的 方 法 對 材 料 的X R D 數(shù)
53、據(jù) 進 行 分 析 ，計 算 得 出材 料 晶體 結(jié) 構(gòu) 中 的 Li胭 i 混 排 率 。結(jié) 果 表 明 : 空氣條 件 下 ，燒 結(jié)溫 度 為 800 ℃ 時 合 成 的材 料 具 有 最 好 的 電化 學(xué) 性 能 ，首 次放 電容 量達 到 164 m A 可g ，充 放 電 50 圈后 為 137m A h.g一 ‘，容 量 保 持 率 為 83 . 3% ，材 料 晶體 結(jié) 構(gòu) 中 Li/N i 混 排 率 為 8. 5% 。
54、進 一 步 研 究燒 結(jié) 氣 氛 對 材 料 的 電化 學(xué) 性 能 影 響 。固 定 燒 結(jié)溫 度 為 800 ℃ ，分 別 在 氧 氣 和 空 氣 不 同燒 結(jié) 氣 氛 合 成 樣 品 。氧 氣 氣 氛 下合 成 出 的 樣 品 電化 學(xué) 性 能 優(yōu) 于 空 氣 氣 氛 下 得 到 樣 品 的 電化 學(xué) 性 能 。 氧 氣 燒 結(jié) 氣 氛下 合 成 出 的材 料 首 次 放 電容 量 達 到 178m Ah · g一 ’ ，
55、 充 放 電循 環(huán) 50 圈 后 容 量 為 165m Ah · g一 ， ，容 量 保 持 率 為 92 . 7% ，材 料 晶體 結(jié) 構(gòu) 中 Li加 i 混 排 率 為 7 . 3 %(2 ) 正 極 材 料 較 差 的 電導(dǎo) 率 是 影 響 材 料 倍 率 性 能 的主 要 因 素 。通 過 表 面 包覆 電導(dǎo) 性 好 的物 質(zhì) 和 控 制 材 料 的微 觀 形 貌 是 提 高 材 料 倍 率特 性 的常 用 的方 法
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