羧酸鹽類共聚物分散劑的合成及其在吡蚜酮水懸浮劑中的應(yīng)用

1、論文題目：羧酸鹽類共聚物分散劑的合成及其在吡蚜酮水懸浮劑中的應(yīng)用學(xué)科專業(yè)：高分子化學(xué)與物理學(xué)位申請(qǐng)人：秦躍軍指導(dǎo)教師：任天瑞摘 要本文以甲基丙烯酸、苯乙烯和丙烯酸羥丙酯為單體，經(jīng)自由基溶液聚合的方法合成了羧酸鹽類聚電解質(zhì)分散劑，并用于制備吡蚜酮水懸浮劑，評(píng)價(jià)了聚合物的結(jié)構(gòu)組成和化學(xué)性質(zhì)對(duì)水分散體系的影響。通過(guò)實(shí)驗(yàn)室放大和中試實(shí)驗(yàn)條件的研究，最終完成了2 噸級(jí)工業(yè)化生產(chǎn)。用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法，考察了引發(fā)劑用量和單體比例對(duì)流點(diǎn)及懸浮率的影響

2、，得到最優(yōu)合成條件，并合成三元共聚物分散劑S R F l 0 。研究了凝膠色譜柱對(duì)水溶性共聚物的分離條件，結(jié)果表明：當(dāng)流動(dòng)相為O ．3m o l ／L N a C l 和O ．2 m o l ／LP B S 混合液，流速為O ．3m №i n ，柱溫為3 5 ℃時(shí)，分離效果最好。以聚丙烯酸鈉為標(biāo)準(zhǔn)品，測(cè)定了羧酸鹽類聚電解質(zhì)分散劑的平均相對(duì)分子質(zhì)量，并考察了各單體比例和引發(fā)劑用量對(duì)聚合物分子量的影響，結(jié)果表明：甲基丙烯酸的比例越高，共聚物

3、的平均相對(duì)分子質(zhì)量越大，分子量分布越寬。用F T —l R 和1 H —N M R 確定了三元共聚物的結(jié)構(gòu)組成。為用作表面活性劑，測(cè)定了S R F l O 的潤(rùn)濕性、起泡性、臨界膠束濃度( 1 ．1 4 ∥L ，2 5 ℃) 和親水親油平衡值( 1 4 ．4 7 ) 。研究了潤(rùn)濕分散劑用量與制劑黏度、粒徑和z e t a 電勢(shì)的關(guān)系。結(jié)果表明：當(dāng)分散劑用量約為6 ％時(shí)，2 5 ％吡蚜酮水懸浮劑的黏度最低，粒徑最小，Z e t a 電勢(shì)的

4、絕對(duì)值最大。這說(shuō)明，6 ％是分散劑的最適用量，此時(shí)分散劑在農(nóng)藥顆粒表面的吸附接近飽和狀態(tài)，粒子間的靜電排斥力達(dá)到最大值，體系的分散穩(wěn)定性最好。A b s t r a c tm ?1 1 l I I l l I l l l l | 1 1 0 1 1 I I I l l I l l ?I I I I l ㈣Y 2 1 15 5 4 2T h ec a r b o x y l a t ep o l y e l e c t r o l ”e

5、d i s p e r S a n t sh a v eb e 翎s ”t h e s i z e db yr a d i c a ls 0 1 u t i o n p o l y m 硎z a t i o nw i t h M A A ，S t ，a n dH P A a s m o n o m e r S ，a n d a p p l i e d f o rp r o d u c i n gp e s t i c i d e s u

6、 s p e n s i o nc o n c e n t r a t e ( S C ) ，a n d t h e na q u e o u sd i s p e r s i o n s o ft h e s e f o 冊(cè)u(píng) l a t i o n s w e r e i n V 懿t i g a t e d 弱 如n c t i o n s o f s n l J c t u r e s 觚d c h e m i c a lp r

7、 o p e r t i e so f t h e s ec o p o l y m e r s ．F i n a l l y ；2 一t o ni n d u s t r i a l p r o d u c t i o nw a sc o m p l e t e da 1 F t e rr e s e a r C h i n go f 朗l a 唱e d a n d p i l o te x p e —m e n t a lc o n

8、 d i t i o n s ．T h ee 日’e c t s o fi n i t i a t o rd o s a g e 鋤dm o n o m e rr a t i o o nt h ef l o w p o i n ta n dS Cs u s p e n s i o np e r C e l l t a g ew e r ei n V 髓t i g a t e d t h r o u 曲o n h 0 9 0 n a l

9、t e s t ，鋤dS I 強(qiáng)l 0w 弱s ”t h e s i z e d a c c o r d i n g t h e b e s tC 0 n d i t i o n s ．G e lc o l u I 】衄s 印a r a t i o nc o n d i t i o n so f t h ew a t e r _ s o l u b l e C 0 p o l y I I l e r Sw e r e s t u d i

10、 e d ，鋤dt h eb e s tr e s u l t sw e r e ：t h e m o b i l ep h a s ew a s m i x e dl i q u i do f O ．3m o l 幾N a C l 鋤dO ．2m o l ／LP B S ，t h e f l o w r a t ew a s 0 ．3 m U m i n ，鋤d t h e t e s tt 啪p e r a t u r e w a

11、s 3 5 ℃．T h e a V e r a g e r e l a t i V e m o l e c u l a r w e i g h t s o f c a r b o x y l a t e p o l y e I e c t r o l ”ed i s p e r s { m t s w e r e d e t e 冊(cè)i n e d ，w i t l l I ! A A —N a 弱t l l e s t 鋤d a r d

12、 s u b s t 鋤c e ．鋤d t h ei m p a c t so f m o n o m e r 豫t i o 鋤di n i t i a t o rd o s a g eo nc o p o l y m e r m o l e c u l 盯w e i g h t Sw e r ei n V e s t i g a t e d ．T h er e s u l t s s h o w e dt h a t ，w i t h

13、t h e i n c r e a s eo f m e t h a c W l i c a c i dm a s s r a t i o ，t h em o l e c u l a rw e i g h t s a n d p o l y d i s p e r s i t yi n d e x e s a l s oi n c r e a s e d ．T h es t r u c t l l r e o f S R F 1Ow 鶴

14、c o n f i 咖e d b y1H —N M R 鋤dF T —I R ，粕d i t sh y d r o p h i l e l i p o p h i l eb a l a n c e ( 1 4 ．4 7 ) ，c r i t i c a lm i c e l l ec o n c e n t r a t i o n ( 1 ．1 4 ∥L ，2 5 ℃) ，w e t t a b i l i t y 鋤df ．0 a m

15、 a b i l i t yw e r e c h a r a c t 甜z e df o r t h es u r f a c t 鋤tp u 甲o(hù) s e ．T h e r e l a t i o n s h i p sb e t w e e nw e t t i n g —d i s p e r s a n td o s a g ea n dS Cv i s c o s i t y ' p a r t i c l es i

16、 z ea n dZ e t ap o t e n t i a lw e r ed i s c u s s e d ，a n dt h ec o n c l u s i o nw a s t h a tw h e n t h ed o s a g eo fd i s p e r s a n tw a s6 ‘％，t h e 2 5 ％p y m e t r o z i n eS Ch a d t h e l o w e s t v i

17、s c o s i t y ’t h em i n i m u m p a n i c l es i z e 鋤d t h em a x i m u m a b s o l u t eZ e t ap o t e n t i a l ．S ot h a t6 ％w a s t h eo p t i m u m 鋤o u n ti nt h e 硒冊(cè)u(píng) l a t i o n ，鋤dt h i s m o m ∞tt l l e a d

18、s o 甲t i o no fd i s p e r S { m tw 鷦c l o s et o s a t l 盯a t i o na n dt h ee l e c 仃o s t a t i cD 印u l s i o nb e M e 鋤p a n i c l e sr e a c h e dt h em a x i m 啪V a l u e ，鋤d t h e r e f o r et l l es y s t e n l i