酸化室內(nèi)評價方法

1、,酸液及添加劑室內(nèi)評價技術(shù),主講：陳冀嵋,概 述,酸化是油氣井投產(chǎn)、增產(chǎn)的主要技術(shù)措施之一，酸化室內(nèi)試驗是實施酸化工藝的重要技術(shù)保障。 酸化室內(nèi)試驗研究就是從基礎(chǔ)著手，優(yōu)選酸液體系和酸化工藝，它比直接在現(xiàn)場實施酸化試驗來選擇酸液體系和酸化工藝要全面、準(zhǔn)確、省時、低耗（低成本）。因此，針對具體的油氣層，酸化作業(yè)前開展酸化室內(nèi)試驗研究，用具體的儲層巖石、流體來模擬儲層條件下開展酸化試驗，可以較為方便準(zhǔn)確地弄清酸巖反應(yīng)機理

2、，優(yōu)選酸液配方體系和酸化工藝。,1.酸液對巖石的溶蝕性試驗2.酸液的配伍性試驗3.酸液的破乳性試驗4.酸液表面張力測定試驗5.鐵離子穩(wěn)定劑評價試驗,酸化室內(nèi)試驗主要包括,,,,,,6. 防膨劑評價試驗7. 酸液緩速性能評價試驗8.酸化緩蝕性能評價試驗9.酸渣含量測定試驗10.速敏性評價試驗,,,,,,11.水敏性評價試驗12.鹽敏性評價試驗13.堿敏性評價試驗14.酸敏性評價試驗15.砂巖酸化效果試驗,,,,,,

3、16.酸巖反應(yīng)動力學(xué)試驗17.旋轉(zhuǎn)沉砂試驗18.前置液酸壓酸液指進試驗,,,,,試驗方法：將巖芯搗碎碾磨過100目篩，制成巖粉烘干。稱取一定量巖粉（如5g左右），置于反應(yīng)器皿中，取一定量（如50ml）的不同濃度的酸液，分別加入盛巖粉的反應(yīng)器皿中，與巖粉過量反應(yīng)2-4小時，反應(yīng)過程中攪拌2次。將反應(yīng)后的酸液，用定量濾紙過濾，將未溶蝕的殘渣在約100℃左右條件下烘干，取出烘干后的巖樣，放入干燥器冷卻后稱重。根據(jù)溶、蝕前后樣品的重量計算酸

4、對巖芯的溶蝕率：,一、酸液對巖石的溶蝕性試驗述,,篩選酸液類型及濃度,試驗方法：配制不同配方酸液并與地層水混合，在室溫及高溫（根據(jù)儲層溫度確定）條件下，靜置4小時，觀察配方酸液的變化情況，記錄酸液透明度、分層、沉淀等現(xiàn)象。,二、酸液的配伍性試驗,,從配伍性角度篩選酸液添加劑,試驗方法：將一定量原油與相同量的配方酸液混合，在高轉(zhuǎn)速下攪拌一定時間，形成乳狀液，然后放入一定溫度的的恒溫水浴中觀察、記錄2小時的破乳情況，由破乳量（酸液量）的多少

5、衡量酸液及各種表面活性劑的破乳率。破乳率（?）由下式計算確定：,,三、酸液的破乳性試驗,,考察表面活性劑破乳性能,四、酸液表面張力測定試驗,試驗儀器：JZHY—180界面張力儀。 試驗方法：在不同的酸液中分別加入不同的表面活性劑，測定各鮮酸的表面張力，同時，用配好的相同酸液，分別加入搗碎碾磨后過60目篩的實際儲層巖粉，將其與配方酸液反應(yīng)制成殘酸，測定各殘酸的表面張力。每種酸液測定3次，取平均值。,,評價表面活性劑的助排性

6、能,五、鐵離子穩(wěn)定劑評價試驗,試驗儀器：722型分光光度計，PHS—2型酸度計試驗方法：鄰菲羅啉法,先配制總鐵量為100ppm的標(biāo)準(zhǔn)鐵，用該標(biāo)準(zhǔn)鐵作出各種比色皿的吸光度與鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率m。,,,,,吸光度,鐵濃度,m,m=吸光度/鐵濃度,將巖粉加入酸液中反應(yīng)生成殘酸，測定殘酸液pH值在0.5-1.0和pH=3.5時的吸光度，計算出該巖粉的總鐵含量。,取出一定量的殘酸濾液，加入鐵離子穩(wěn)定劑，測定該濾液在pH=0.5

7、-1.0和pH=3.5時的吸光度。計算出鐵含量。與未加鐵離子穩(wěn)定劑時的鐵含量比較。,,評價鐵離子穩(wěn)定劑性能,六、防膨劑評價試驗,試驗儀器：WZ—1型頁巖膨脹儀 試驗方法：將實際產(chǎn)層巖芯搗碎，研磨過100目篩制成巖粉，在105℃左右下鼓風(fēng)干燥4小時，然后取出試樣置于干燥器中冷卻，稱取50克巖粉，在巖樣成型機上制成?58?10mm的圓餅，放于WZ—1型膨脹儀中，分別測定淡水和加有防膨劑的水溶液對巖粉的2小時膨脹率和24小時

8、的終膨脹率。,評價防膨劑的防膨性能,,七、酸液緩速性能評價試驗,試驗方法：分為靜態(tài)和動態(tài)兩種。將碳酸鹽巖芯鉆成直徑5cm的園柱，在切片機上切成的約1cm厚的巖盤，烘干。用環(huán)氧樹脂將巖盤封好，保留一個端面與酸液反應(yīng)，將巖盤置于反應(yīng)釜中，將酸液樣品注入反應(yīng)釜（動態(tài)試驗時啟動攪拌器），記錄酸巖反應(yīng)時間，測定酸液濃度變化，將數(shù)據(jù)進行處理，酸巖反應(yīng)速度按下式計算。,,評價酸液或緩速劑的緩速性能,酸液緩速性能評價試驗就是測定配方酸和空白酸與巖石的反

9、應(yīng)速度，對比兩種酸液與與巖石反應(yīng)速度的大小，從而求得酸液的緩速率。,,八、酸化緩蝕性能評價試驗,1．動態(tài)腐蝕速度評價方法,表8.1 高溫高壓動態(tài)腐蝕速度條件,(1)試驗儀器：高溫高壓動態(tài)腐蝕速度裝置(2)試驗條件：見表8.1,評價緩蝕劑的緩蝕性能,(3)試片的準(zhǔn)備,試片材料：N-80石油專用管材。 試片加工：50?10?3 mm 試片處理： 試片先用丙酮或石油醚清洗去除油污，然后放入無水乙醇中浸泡脫水

10、1分鐘。洗滌過程用鑷子夾持進行。洗滌后必須用冷風(fēng)吹干，儲存在玻璃干燥器內(nèi)備用。,(4)試驗程序,1）取出已準(zhǔn)備好的三片試片，記錄編號，用游標(biāo)卡尺（0.02mm）逐片測量表面積S1，S2，S3并記錄；用分析天平稱量試片的質(zhì)量m1，m2，m3，稱準(zhǔn)至0.1mg，并記錄數(shù)據(jù)。2）按試驗要求的鹽酸濃度，用分析純鹽酸和蒸餾水配制。用酸堿滴定法測定濃度，誤差不超過±0.023）打開電源開關(guān)，并將溫控器調(diào)到規(guī)定溫度，開始升溫。,4）將已

11、準(zhǔn)備好的鹽酸溶液預(yù)熱到40℃，按每平方厘米接觸面積15ml的用酸量，由量筒量取適量酸液倒入高壓釜內(nèi)，恒溫15min。將試片掛在掛片器上，緩慢把上部組件（包括攪拌棒和試片）置于高壓釜上，擰緊上蓋，接好管線，記錄試驗開始時間t0并記錄。 5）打開馬達的電源開關(guān)，起動攪拌器，并調(diào)到60轉(zhuǎn)/min。打開高壓氮氣源閥門，調(diào)節(jié)氣壓調(diào)節(jié)閥，使高壓釜內(nèi)壓力升至7.8450MPa，并保持至結(jié)束ta。,6）切斷電源，打開卸壓閥，放掉釜內(nèi)壓力和殘液，并立即

12、用清水或氮氣協(xié)助清洗高壓釜。小心打開高壓釜上蓋，取出試片，將清洗過的高壓釜和零部件擦干涂油保護。對試片變化情況進行詳細描述，并記錄。7）用毛刷、去污粉和清水刷洗試片表面，干凈后用丙酮或石油醚清洗，然后放入無水乙醇中浸泡脫水1min，取出用冷風(fēng)吹干，放在玻璃干燥內(nèi)干燥15min后用分析天平稱量（稱準(zhǔn)至0.1mg）試片質(zhì)量分別記為m1’ m2’ m3’，，并記錄。,(5)結(jié)果的計算,平均腐蝕速度（Vf）,,試片平均腐蝕量（?m）,,試片平

13、均表面積（S）,,2．腐蝕速度評價指標(biāo),表8.2 動態(tài)腐蝕速度評價指標(biāo),,九、酸渣含量測定試驗,試驗方法：將一定量原油（如30ml）與相同量配方酸液混合，在高溫（根據(jù)儲層溫度確定）下進行反應(yīng)，每隔10分鐘攪拌一次，反應(yīng)3小時后取出樣品，用定量濾紙過濾液體，并用汽油清洗干凈。將過濾后的物質(zhì)烘干，置于干燥器中，冷卻后稱重。與不加酸時相同質(zhì)量原油的殘渣量進行比較，分析酸與原油作用后酸渣量的大小。,,十、速敏性評價試驗,試驗方法：（1）巖心

14、抽真空，飽和地層水或煤油，浸泡20小時。（2）試驗流量依次為0.5、0.75、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、6.0ml/min。（3）在每一流量下，測定巖心的滲透率。要求每10分鐘測量一個點，直至連續(xù)三點的滲透率相對誤差小于1%后再改換下一流量進行測定。,,十一、水敏性評價試驗,首先用地層水測出巖心的滲透率Kf，然后用次地層水（降低一半礦化度的地層水）測巖心滲透率Ksf，最后用純水測得巖心滲

15、透率為Kw。用Kw/Kf值便可確定巖心水敏性程度大小，其評價標(biāo)準(zhǔn)為：  Kw/Kf 0.7 水敏性程度 強 中 弱,試驗方法： （1）巖心抽真空，飽和地層水，并浸泡40小時；（2）測地層水滲透率Kf；（3）用次地層水驅(qū)替10~15倍巖心孔隙體積，浸泡 20小時；（4）測次地層水滲透率Ksf；（5

16、）用純水驅(qū)替15~20倍巖心孔隙體積，浸泡20小時；（6）測純水滲透率。,,試驗方法（1）巖心抽真空飽和地層水，并浸泡40小時；（2）測地層水滲透率；（3）用高（低）一級礦化度地層水驅(qū)替10~15倍巖心孔隙體積，浸泡20小時；（4）用改變礦化度后的地層水測巖心滲透率；（5）重復(fù)3、4步，直到做完所有礦化度等級的鹽水。,十二、鹽敏性評價試驗,公式,,試驗方法：,十三、堿敏性評價試驗,（1）巖心抽真空飽和地層水，浸泡40小時；

17、（2）測地層水滲透率；（3）用高一級pH值的鹽水驅(qū)替10~15倍巖心孔隙體積，并浸泡20小時；（4）用改變pH值的鹽水測巖心滲透率；（5）重復(fù)3、4步，直至做完所有不同的pH值鹽水。,,十四、酸敏性評價試驗,試驗方法：,（1）試驗時用地層水正向驅(qū)替測出巖心正向滲透率Kf； （2）將0.5~1PV體積酸液反向注入巖心，關(guān)井2小時； （3）最后正向注入地層水，排出殘酸，同時測定巖心注酸后的滲透率KL ，當(dāng)流量穩(wěn)定時停止。,,十五、

18、砂巖酸化效果試驗,1．巖樣制備,2．酸化效果試驗方法,鉆取直徑為2.5cm，長度2.5～5cm的柱狀巖芯，端面磨平，并對巖芯編號作好記錄。,試驗儀器：多用途分流酸化試驗裝置,圖1 多用途分流酸化試驗裝置流程圖,試驗方法：在一定溫度、壓力下，用選定的驅(qū)替液按一定順序注入巖芯，測定巖芯滲透率的變化，分析酸化效果。,,數(shù)據(jù)處理,巖芯滲透率按下式計算：,,以孔隙體積倍數(shù)表示的累積注入液量：,流動曲線,酸化效果試驗曲線,,十六、酸巖反應(yīng)動力學(xué)試

19、驗,試驗內(nèi)容：1．確定酸巖反應(yīng)動力學(xué)方程試驗 2．變轉(zhuǎn)速試驗 3．確定酸巖反應(yīng)活化能試驗,試驗儀器：酸巖反應(yīng)試驗裝置,圖2 酸巖反應(yīng)試驗裝置流程圖,試驗方法 ：,1．首先用稀酸液（約2%）清洗儲酸罐，反應(yīng)釜及管線閥門，然后用清水清洗一遍，排去污水后用高壓氮氣沖刷干凈，關(guān)好取樣、放酸、排酸閥門。2．將配好的酸液（約1升）注入儲酸罐內(nèi)，將粘好的巖盤置到反應(yīng)釜內(nèi)轉(zhuǎn)軸上并旋緊，然后將儲酸罐及反應(yīng)釜系統(tǒng)充以高壓氮氣至試驗預(yù)定的壓力。3

20、．通過微機設(shè)定試驗溫度，將儲酸罐及反應(yīng)釜系統(tǒng)進行加熱至預(yù)定溫度。,4．溫度到達后，恒溫半個小時，設(shè)定試驗轉(zhuǎn)速及反應(yīng)時間，啟動電機使電機按預(yù)定的第一個轉(zhuǎn)速恒速旋轉(zhuǎn)。5．在溫度、壓力轉(zhuǎn)速均恒定后，打開取樣閥1，取出進口（反應(yīng)前）酸樣，然后開啟放酸閥，通過觀察窗，確定酸液與巖石反應(yīng)面接觸瞬時，啟動微機試驗開始按鈕，開始記錄反應(yīng)時間。,6．按設(shè)定的反應(yīng)時間取樣，微機將改變巖盤轉(zhuǎn)速，測定下一個點。7．試驗完畢，排出余酸，清洗儲酸罐，反應(yīng)釜及管

21、線閥門，同時測定各點濃度，計算各測點物流量，氫離子有效傳質(zhì)系數(shù)及反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)，列成數(shù)據(jù)表。,試驗數(shù)據(jù)處理：,1．計算各測點的反應(yīng)速度Rr,,2．計算各測點的氫離子有效傳質(zhì)系數(shù)De值,,3．確定各組酸液的反應(yīng)動力學(xué)方程,,4．反應(yīng)活化能Ea的確定,,,,十七、旋轉(zhuǎn)沉砂試驗,試驗方法,1．配制壓裂液，測定壓裂液的粘度，選擇支撐劑的類型，測定支撐劑的粒徑。 2．接通微機控制部分電源，運行幾分鐘后，將錄音機儲存的驅(qū)動程序調(diào)入計算機內(nèi)，調(diào)

22、入方法為，開機后屏幕顯示READY，輸入CLOAD命令，按下錄音機PLAY鍵，按鍵盤回車鍵，當(dāng)顯示器再次顯示READY時，程序已調(diào)入計算機內(nèi)。將壓裂液加入內(nèi)外筒形成的裂縫中，支撐劑顆粒置于投砂裝置的儲砂室中。,3．輸入RUN并回車，按試驗要求輸入各項試驗參數(shù)，然后用手扳動內(nèi)外筒旋轉(zhuǎn)，若無異常情況，打開電機電源，輸入運行命令，內(nèi)外筒開始旋轉(zhuǎn)。 4．待兩筒運轉(zhuǎn)平穩(wěn)后，按“T”鍵，投砂裝置向裂縫中投放支撐劑顆粒，同時計算機開始記錄時間，

23、顆粒下沉到裂縫底端后按空格鍵，兩筒停止運轉(zhuǎn)，屏幕上顯示顆粒沉降時間，同種顆粒在同一試驗條件下測量五次。 5．測出顆粒下落過程中的所旋轉(zhuǎn)的角度，根據(jù)縫高及顆粒下落時間，求出顆粒在該壓裂液中的沉降速度。,試驗數(shù)據(jù)處理,1．計算同一試驗條件下測得顆粒沉降時間的平均值，裂縫高度48厘米（圓筒高度）除以平均時間，得出顆粒在該試驗條件下的沉降速度。2．以轉(zhuǎn)速值為橫坐標(biāo)，顆粒平均沉降速度為縱坐標(biāo)，將不同轉(zhuǎn)速條件下測得的顆粒平均沉降速度數(shù)據(jù)描在上

24、述坐標(biāo)中，用光滑曲線連接各數(shù)據(jù)點。3．用最小二乘法對上述曲線進行擬合，得出標(biāo)準(zhǔn)試驗曲線。,,十八、前置液酸壓酸液指進試驗,試驗方法,1．根據(jù)試驗要求配制前置液10升，模擬酸液（鹽水或清水）20升備用。 2．關(guān)閉所有閥門，將前置液、模擬酸液分別裝入各自儲液罐內(nèi)，接通耐酸泵電源，檢查耐酸泵工作是否正常。 3．打開前置液儲罐開關(guān)閥及模擬裂縫出口閥門，啟動耐酸泵，當(dāng)前置液完全充滿模擬裂縫后停泵。,4．關(guān)閉前置液儲酸罐閥，同時打開酸液